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您现在的位置: 医学全在线 >> 药学理论 >> 中药及天然药物质量控制研究方法 >> 正文:刺五加—游离异嗪皮啶、总异嗪皮啶—HPLC中药质量控制方法/操作步骤
    

刺五加—游离异嗪皮啶、总异嗪皮啶—HPLC

  
方法名称:
  刺五加—游离异嗪皮啶、总异嗪皮啶—HPLC
应用范围:
  本方法适用于刺五加中游离异嗪皮啶、总异嗪皮啶含量的测定
方法原理:
 本品粉末加甲醇回流提取,经液相色谱分离,在344 nm处测定峰面积,外标法计算含量
仪器设备及实验条件:
 

仪器     岛津LC—10A高效液相色谱仪,SPD—10ATM紫外检测器,CKChromTM色谱工作站

色谱条件   色谱柱:DiamonsilC18(200 mm×4.8 mm,5 μm);流动相:乙腈-甲醇-水-冰醋酸(V∶V∶V∶V =17∶3∶80∶1);流速:0.9 mL/min;检测波长:344 nm;柱温:室温
试样制备:
 

对照品溶液的制备    精密称取异嗪皮啶对照品约12 mg100 mL量瓶中,加甲醇溶解定容至刻度,摇匀。

供试品溶液的制备    取本品粉末约2 g,精密称定,以12倍量甲醇提取3次,每次1h,滤过,滤渣用少量甲醇洗涤3次,合并滤液和洗液,蒸干,浸膏加水25 mL在沸水浴中回流30 min使溶解,定量转移至分液漏斗中,加氯仿提取4次,每次25 mL,合并氯仿液,蒸干,浸膏加甲醇溶解,转移至10 mL量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,用0.45 μm滤膜滤过,即得所需溶液。
操作步骤:
  分别精密吸取游离异嗪皮啶、总异嗪皮啶对照液以及刺五加供试品溶液各20 μL,注入液相色谱仪,按上述色谱条件测定峰面积。以外标法计算游离异嗪皮啶、总异嗪皮啶含量。
附件:
  点击下载 (解压密码:www.med126.com)
备注:
 
参考文献:
  袁昕蓉,李 康,李 强.HPLC法测定刺五加中游离异嗪皮啶和总异嗪皮啶的含量.沈阳药科大学学报.2004.21(2):118~120
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