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您现在的位置: 医学全在线 >> 药学理论 >> 中药及天然药物质量控制研究方法 >> 正文:无梗五加—无梗五加苷D—HPLC中药质量控制方法/操作步骤
    

无梗五加—无梗五加苷D—HPLC

  
方法名称:
  无梗五加—无梗五加苷D—HPLC
应用范围:
  本方法适用于无梗五加中无梗五加苷D含量的测定
方法原理:
 本品粉末加氯仿回流提取,经液相色谱分离,在270 nm处测定峰面积,外标法计算含量
仪器设备及实验条件:
 

仪器      岛津-10A液相色谱仪

色谱条件   色谱柱:YMG-C18(28 cm×4.6 mm);流动相:甲醇-水-冰醋酸(20∶80∶0.2);流速:0.8 mL/min;检测波长:270 nm
试样制备:
 

对照品溶液的制备    取干燥至恒重的无梗五加苷D精密称定,用甲醇溶解并稀释成每mL16 μg的溶液,即得。

供试品溶液的制备    取本品粉末10 g,精密称定,加氯仿50 mL,置水浴加热回流2 h,弃去氯仿液,挥尽溶剂,加甲醇50 mL称重,水浴上微沸1 h,放冷,补加溶剂至原重,混匀。吸取滤液25 mL,蒸去溶剂,残渣分次加水溶解入分液漏斗,用水饱和萃取5次,每次10 mL,合并正丁醇液,蒸干溶剂,加10 %乙醇分次溶解,通过中性化柱(φ1 cm,柱长15 cm,氧化铝1 g),用70 %乙醇100 mL冲洗柱,收集冲洗液,蒸干,残渣用甲醇溶解入2 mL量瓶中加甲醇至刻度,摇匀即可。
操作步骤:
  分别精密吸取无梗五加苷D对照液以及无梗五加供试品溶液适量,注入液相色谱仪,按上述色谱条件测定峰面积。以外标法计算无梗五加苷D含量。
附件:
  点击下载 (解压密码:www.med126.com)
备注:
 
参考文献:
  高凤兰,孙振方,争春英等.高效液相法测定无梗五加苷D含量.中国中医药科技.1998.5(1):41
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