含苦参制剂—苦参、复方石韦片—苦参碱、氧化苦参碱—HPLC

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方法名称：	含苦参制剂—苦参、复方石韦片—苦参碱、氧化苦参碱—HPLC
应用范围：	本方法适用于苦参\复方石韦片中苦参碱、氧化苦参碱含量的测定
方法原理：	本品药材加氯仿、氨试液回流提取；制剂加甲醇、氨试液超声提取，经液相色谱分离，在220 nm处测定峰面积，外标法计算含量
仪器设备及实验条件：	仪器日本岛津 LC-10A高效液相色谱仪，日本岛UV-1700型紫外检测器色谱条件色谱柱：Hypersil ODS2（250 mm×4.6 mm，5 μm)（Dikma Tech)；流动相：甲醇-0.2 %三乙胺溶液（45∶55)；流速：1.0 mL/min；检测波长：220 nm；柱温：30 ℃；进样量10 μL
试样制备：	对照品溶液的制备 1)取经五氧化二磷减压干燥至恒重的氧化苦参碱对照品10.35 mg，置25 mL量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，制成对照品储备液。再精密吸取对照品储备液2 mL，置10 mL量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，即得氧化苦参碱对照品溶液（每1 mL中含氧化苦参碱82.80 μg)。2)取经五氧化二磷减压干燥至恒重的苦参碱对照品10.36 mg，置25 mL量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，制成对照品储备液。再精密吸取对照品储备液2 mL，置10 mL量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，即得苦参碱对照品溶液（每1 mL中含苦参碱82.88 μg)。供试品溶液的制备 1)药材供试品溶液的制备取苦参药材0.5 g，精密称定，置50 mL具塞锥形瓶中，加氯仿25 mL，氨试液2滴，密塞，称定重量。水浴回流40 min，取出，放冷，再称定重量，用氯仿补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液10 mL，置蒸发皿中，蒸干，残渣加甲醇使溶解，转移至10 mL量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，用0.45 μm滤膜滤过，续滤液作为供试品溶液。2)制剂供试品溶液的制备　取制剂样品粉末0.3 g，精密称定，置 50 mL具塞锥形瓶中，加甲醇25 mL，氨试液2滴，密塞，称定重量。超声处理60 min，取出，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，用0.45 μm滤膜滤过，续滤液作为供试品溶液。
操作步骤：	分别精密吸取苦参碱和氧化苦参碱对照液以及复方石韦片和苦参药材供试品溶液各10 μL，注入液相色谱仪，按上述色谱条件测定峰面积。以外标法计算苦参碱和氧化苦参碱含量。
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备注：
参考文献：	汪维克，王丽.HPLC同时测定复方石韦片和苦参药材中苦参碱和氧化苦参碱的含量.中成药. 2005.27（1)：45~48