冠心苏合丸—冰片(龙脑和异龙脑)的测定—气相色谱法

本方法采用气相色谱法测定冠心苏合丸中冰片（龙脑和异龙脑)的含量。

本方法适用于中成药冠心苏合丸。

供试品研细后，加入内标正十五烷溶液与乙酸乙酯振摇溶解，注入气相色谱仪进行色谱分离，用氢火焰离子化检测器，检测冰片（龙脑和异龙脑)的总含量。

1. 乙酸乙酯

2 .正十五烷

3 .硅藻土

4 .聚乙二醇 (PEG) -20M

1. 气相色谱仪

2. 色谱柱以聚乙二醇（PEG)-20M为固定相，涂布浓度为10% ；柱温140℃。理论塔板数按正十五烷峰计算应不低于1200。

1. 内标溶液的制备

精密称取正十五烷适量，加乙酸乙酯溶解，制成每1mL含7mg的内标溶液。

2. 供试品溶液的制备

精密称取供试品10丸，研细，或精密称取供试品10丸，每丸各取四分之一，合并，精密称定，精密加入等量硅藻土，研匀。精密称取适量（约相当于冰片12mg),置具塞试管中，精密加入内标溶液1mL与乙酸乙酯4mL, 密塞，振摇使冰片溶解，静置，取上清液作为供试品溶液。

注：“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。

1. 校正因子的测定

精密称取冰片对照品约10mg，置5mL量瓶中，精密加入内标溶液1mL, 加乙酸乙酯至刻度，摇匀。取1mL注入气相色谱仪测定， 计算校正因子。

2. 供试品溶液的测定

精密量取供试品溶液1mL，注入气相色谱仪测定.

注：气相色谱法：进样口温度应高于柱温30~50℃；进样量一般不超过数微升；柱径越细进样量应越少。检测器为氢火焰离子化检测器，检测温度一般高于柱温，并不得低于100℃，以免水气凝结，通常为250~350℃。