复方莪术油栓—硝酸益康唑的测定—中和滴定法

本方法采用滴定法测定复方莪术油栓中硝酸益康唑的含量。

本方法适用于复方莪术油栓。

供试品加三氯甲烷振摇使溶解后，依次加入水、稀硫酸和二甲基黄-溶剂蓝19混合指示液，在不断振摇下用磺基丁二酸钠二辛酯试液滴定至三氯甲烷层由绿色变为红灰色。另取硝酸益康唑对照品适量，按上述方法测定，根据两者消耗磺基丁二酸钠二辛酯试液的体积比值，计算硝酸益康唑的含量。

1. 水（新沸放置至室温)

2. 磺基丁二酸钠二辛酯试液

3.二甲基黄-溶剂蓝19混合指示液

4.稀硫酸

5.三氯甲烷

1. 磺基丁二酸钠二辛酯试液

取磺基丁二酸钠二辛酯0.9g，加水50 mL，微温使溶解，冷却至室温后，加水稀释至200mL。

2.二甲基黄-溶剂蓝19混合指示液

取二甲基黄与溶剂蓝19溶液各15mg，加三氯甲烷100mL，使溶解，即得。

取本品10粒，精密称定，切碎，混匀，精密称取适量（约相当于硝酸益康唑40mg)，置碘量瓶中，加三氯甲烷40mL振摇使溶解后，依次加入水20mL、稀硫酸5mL和二甲基黄-溶剂蓝19混合指示液1mL，在不断振摇下用磺基丁二酸钠二辛酯试液滴定至三氯甲烷层由绿色变为红灰色。另取硝酸益康唑对照品适量，按上述方法测定，根据两者消耗磺基丁二酸钠二辛酯试液的体积比值，计算硝酸益康唑的含量。

注1：“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一,“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。