止喘灵注射液－东莨菪碱的测定－高效液相色谱法

本方法采用高效液相色谱法测定止喘灵注射液中东莨菪碱的含量。

本方法适用于中成药止喘灵注射液。

本品经三氯甲烷振摇提取后，稀释后，进入高效液相色谱仪进行色谱分离，用紫外吸收检测器，于波长216nm处检测东莨菪碱的吸收值，计算出其含量。

1.乙腈

2.磷酸钠溶液

3. 三氯甲烷

1 仪器

1.1 高效液相色谱仪

1.2 色谱柱

十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，理论塔板数按氢溴酸东莨菪碱峰计算应不低于3000。

1.3 紫外吸收检测器

2色谱条件

2.1流动相：乙腈 0.07mol/L磷酸钠溶液（含17.5mol/L十二烷基硫酸钠用磷酸调pH值至6.0)＝30 60

2.2检测波长：216nm

2.3柱温：室温

1.称取供试品

精密量取本品20mL，为供试品。

2.对照品溶液的制备

精密称取氢溴酸东莨菪碱对照品适量，用0.07mol/L磷酸钠溶液（用磷酸调pH值至6.0)溶解，制成每1mL含0.2mg的溶液。（ 东莨菪碱重量=氢溴酸东莨菪碱/1.445)

3.供试品溶液的制备

精密量取本品20mL，置分液漏斗中，加2 mol/L盐酸溶液调节pH值至2，用三氯甲烷20mL振摇提取1次，弃去三氯甲烷液，酸水层用浓氨试液调pH值至9，用三氯甲烷振摇提取5次，每次20mL，合并三氯甲烷液，置温水浴上回收三氯甲烷至干，残渣用0.07mol/L磷酸钠溶液（用磷酸调pH值至6.0)溶解，转移至5 mL量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。

中华人民共和国药典，国家药典委员会编，化学工业出版社，2005版，一部，p371。