乐脉颗粒 –芍药苷的测定--高效液相色谱法

本方法采用高效液相色谱法测定乐脉颗粒中芍药苷的含量。

本方法适用于中成药乐脉颗粒。

供试品加稀乙醇溶解，并稀释至一定体积，于25℃振摇提取1小时后，进入高效液相色谱仪进行色谱分离，用紫外吸收检测器，于波长230nm处检测芍药苷的吸收值，计算出其含量。

1. 甲醇

2 .异丙醇

3 .醋酸

4 .稀乙醇

1 仪器

1.1高效液相色谱仪

1.2 色谱柱

十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，理论板数按芍药苷峰计应不低于1000。

1.3 紫外吸收检测器

2 色谱条件

2.1 流动相：甲醇 异丙醇 醋酸 水 = 25 2 2 71

2.2 检测波长：230nm

2.3 柱温：室温

取乙醇529mL，加水稀释至1000mL，即得。

2. 称取供试品

精密称取本品0.5g。

3.对照品溶液的制备

精密称取在80℃干燥1小时的芍药苷对照品，加稀乙醇溶解，制成每1mL含0.1mg的溶液。

4. 供试品溶液的制备

供试品加稀乙醇少许研磨使溶解，移入50mL量瓶中，再用稀乙醇适量洗涤，洗液并入量瓶中，加稀乙醇至刻度，振摇提取1小时（25℃ ± 2℃)，静置，滤过，取续滤液，为供试品溶液。

注：“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。

分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μL，注入高效液相色谱仪，紫外吸收检测器，于波长230nm处测定芍药苷（C₂₃H₂₈O₁₁)的吸收值，计算出其含量。

中华人民共和国药典，国家药典委员会编，化学工业出版社，2005版，一部，p.426。