七厘散 –血竭素的测定– 高效液相色谱法

本方法采用高效液相色谱法测定七厘散中血竭素的含量。

本方法适用于中成药七厘散。

供试品加3%磷酸甲醇溶液振摇提取，取续滤液，用甲醇稀释至一定体积，进入高效液相色谱仪进行色谱分离，用紫外吸收检测器，于波长440nm处检测血竭素的吸收值，计算出其含量。

1.甲醇

2.磷酸甲醇溶液（3%)

3 .乙腈

4 .磷酸二氢钠溶液（0.05 mol/L)

1 仪器

1.1高效液相色谱仪

1.2 色谱柱

十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，理论板数按血竭素峰计应不低于4000。

1.3 紫外吸收检测器

2 色谱条件

2.1 流动相：乙腈 0.05mol/L磷酸二氢钠缓冲液= 50 50

2.2 检测波长：440nm

2.3 柱温：40℃

1. 称取供试品

取本品，研细，精密称取0.10~0.15g。

2. 对照品溶液的制备

精密称取血竭素高氯酸盐对照品9mg，置50mL棕色量瓶中，加3%磷酸甲醇溶液使溶解，并稀释至刻度，摇匀；精密量取1mL，置5mL棕色量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，即得（每1mL中含血竭素26μg)（每1mg血竭素高氯酸盐相当于0.726mg血竭素)。

3. 供试品溶液的制备

供试品置15mL具塞试管中，精密加入3%磷酸甲醇溶液10mL，密塞，振摇3分钟，滤过，精密量取续滤液1mL，置5mL棕色量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，为供试品溶液。

分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μL，注入高效液相色谱仪，紫外吸收检测器，于波长440nm处测定血竭素（C₁₇H₁₄O₃)的吸收值，计算出其含量。

中华人民共和国药典，国家药典委员会编，化学工业出版社，2005版，一部，p.308。