益心通脉颗粒－丹参酮ⅡA的测定－高效液相色谱法

本方法采用高效液相色谱法测定益心通脉颗粒中丹参酮ⅡA的含量。

本方法适用于中成药益心通脉颗粒。

本品加二氯甲烷-甲醇（1：1)的混合溶液超声处理，放冷，滤液取适量蒸干，残渣加甲醇溶解，摇匀，滤过，续滤液进入高效液相色谱仪进行色谱分离，用紫外吸收检测器，于波长268nm处检测丹参酮Ⅱ_A的吸收值，计算出其含量。

1. 甲醇

2.二氯甲烷-甲醇（1：1)的混合溶液

1 仪器

1.1 高效液相色谱仪

1.2 色谱柱

十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，理论塔板数按丹参酮Ⅱ_A计算应不低于4500。

1.3 紫外吸收检测器

2色谱条件

2.1流动相：甲醇 水=76 24

2.2检测波长：268nm

2.3柱温：室温

1. 称取供试品

取装量差异项下的本品内容物，研细，取约5g，精密称定，为供试品。

2. 对照品溶液的制备

精密称取丹参酮Ⅱ_A对照品适量，置棕色量瓶中，加甲醇制成每1mL含20mg溶液。

3. 供试品溶液的制备

取装量差异项下的本品内容物，研细，取约5g，精密称定，置棕色具塞锥形瓶中，加二氯甲烷-甲醇（1：1)的混合溶液20mL，密塞，超声处理（功率250W，频率33kHz)30分钟，滤过，滤液置50 mL棕色量瓶中，用二氯甲烷-甲醇（1：1)的混合溶液洗涤容器与滤器，洗液并入同一量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，精密量取20 mL，减压蒸干，残渣加甲醇适量使溶解，并转移至5 mL棕色量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，作为供试品溶液。

分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各10mL，注入高效液相色谱仪，用紫外吸收检测器于波长268nm处测定丹参酮Ⅱ_A（C₁₉H₁₈O₃)的峰面积，计算出其含量。

中华人民共和国药典，国家药典委员会编，化学工业出版社，2005版，一部，p574。