银葛双解冲剂-葛根素的测定-薄层扫描法

本方法采用薄层扫描法测定银葛双解冲剂中葛根素的含量。

本方法适用于银葛双解冲剂中葛根素的含量测定。

供试品用70%乙醇浸提后，上氧化铝柱，洗脱去除杂质，浓缩，70%乙醇定容。点样、分离，用薄层扫描仪进行扫描，用紫外吸收检测器，选用250nm作检测波长，360nm作参比波长，测定葛根素峰面积，计算出其含量。

1.甲醇

2 .氯仿

3.水

4.乙醇

5.中性氧化铝（100一200目)

1 薄层扫描仪

1.2 薄层板：含羧甲基纤维素钠为粘合剂硅胶G板。

1.3 紫外吸收检测器

2 色谱条件

2.1 展开剂：CHCl₃ MeOH H₂O(78：35：10)。

2.2 显色：紫外灯下(254nm)观察。

2.3 检测波长：λ_S：250nm，λ_R：360nm。

2.4 温度：室温。

3玻璃柱：内径约8mm。

1. 对照品溶液的制备

精密称取葛根素对照品5mg，置50ml量瓶中，加乙醇溶解并稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。

2. 供试品溶液的制备

精密称取冲剂粉末约5g，置50m1三角烧瓶中，精密加入70%乙醇25m1，密塞，轻轻振摇，使颗粒松散，放置过夜，精密吸取上清液5m1，蒸干，残渣加70%乙醇2m1使溶解，加于已处理好的氧化铝柱(玻璃柱，内径约8mm，中性氧化铝100一200目，3g，湿法上柱，用70%乙醇20m1预洗)上，用70%乙醇100m1分次洗脱，收集洗脱液，回收溶媒至干，残渣定量转移至5m1量瓶内，并稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。

注：“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。

在硅胶G薄层板葛根素标准品液各5ml，10ml，供试品溶液10ml。用CHCl₃ MeOH H₂O (78：35：10)展开，采用双波长薄层扫描法，选用250nm作λS，360nm作λR，外标两点法定量，计算出葛根素含量。

中药新药与临床药理，银葛双解冲剂的鉴别及含量测定，1996，7(2)，p39。