磺溴酞钠—硫的测定—重量法

本方法采用重量法测定磺溴酞钠中硫的含量。

本方法适磺溴酞钠。

供试品经处理后加氯化钡试液生成沉淀后称定重量。

1.氯化钡试液：取氯化钡的细粉5g，加水使溶解成100mL。

2.浓过氧化氢溶液

3.水

4.盐酸

无灰滤纸

取本品约0.2g，精密称定，照氧瓶燃烧法进行有机破坏，选用1000mL燃烧瓶，以浓过氧化氢溶液0.5mL与水30mL作为吸收液，使生成的 烟雾完全吸收入吸收液后，加盐酸2mL，用水稀释至200mL，煮沸，不断搅拌，缓缓加入热氯化钡试液约20mL，至不再生成沉淀，置水浴上加热30分钟，静止1小时，用无灰滤纸滤过，沉淀用水分次洗涤，至洗液不再呈氯化物反应，干燥，并炽灼至恒重，残渣质量经空白校正后，与0.1374相乘，既得供试量中含硫（S)的重量。

注： “精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一。

中华人民共和国药典，国家药典委员会编，化学工业出版社，2005年版，二部，p.865。