注射用头孢哌酮钠舒巴坦钠—头孢哌酮和舒巴坦的测定—高效液相色谱法

本方法采用高效液相色谱法测定注射用头孢哌酮钠舒巴坦钠中头孢哌酮(C₂₅H₂₇N₉O₈S₂)和舒巴坦(C₈H₁₀NO₅S)的含量。

取本品适量，用流动相溶解并定量稀释，注入液相色谱仪，在220nm波长处检测，记录色谱图。另分别取头孢哌酮对照品和舒巴坦对照品各适量，磷酸盐缓冲液溶解，流动相定量稀释，同法测定，按外标法以峰面积计算，即得。

1. 乙腈

2. 0.005mol/L氢氧化四丁基铵溶液

3. 磷酸溶液

4. 磷酸盐缓冲液（取0.2mol/L的磷酸二氢钠溶液39.0mL与0.2mol/L的磷酸氢二钠溶液61.0mL混匀，用磷酸溶液调节pH值至7.0)

1. 仪器

1.1 高效液相色谱仪

1.2 色谱柱

十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，理论塔板数按头孢哌酮峰计算不低于3000。

1.3 紫外吸收检测器

2. 色谱条件

2.1 流动相：0.005mol/L氢氧化四丁基铵溶液＋乙腈=75 25

2.2 检测波长：220nm

2.3 柱温：室温

取40%氢氧化四丁基铵溶液6.6mL，加水稀释至1800mL后，用1mol/L磷酸溶液调节pH值至4.0，再加水稀释至2000mL，摇匀。

2. 对照品溶液的制备

精密称取头孢哌酮对照品和舒巴坦对照品各约25mg，置50mL量瓶中，加磷酸盐缓冲液2mL溶解，再加流动相稀释至刻度，摇匀，即为对照品溶液。

3. 供试品溶液的制备

取装量差异项下的内容物，混合均匀，精密称取适量（约相当于头孢哌酮100mg)，置200mL量瓶中，用流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，即为供试品溶液。

注：“精密称取”系指称取重量应准确至所取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。

分别精密量取供试品及对照品溶液10μL注入液相色谱仪，在220nm波长处检测，记录色谱图。按外标法以峰面积计算，即得。

中华人民共和国药典，国家药典委员会编，化学工业出版社，2005年版，二部，p.786。