氯烯雌醚—氯烯雌醚的测定—络合滴定法

本方法采用络合滴定法测定氯烯雌醚（C₂₃H₂₁ClO₃)的含量。

本方法适用于氯烯雌醚的含量测定。

取供试品适量，经处理，加硝酸银滴定液（0.1mol/L)沉淀后，加硫酸铁铵指示液，用硫氰酸铵滴定液（0.1mol/L)滴定，并将滴定结果用空白试验校正。每1mL硝酸银滴定液（0.1mol/L)相当于38.09mg的C₂₃H₂₁ClO₃，计算，即得。

1. 水（新沸放置至室温)

2. 无水乙醇

3. 硫酸铁铵指示液

4. 硝酸

5. 金属钠

6. 硝酸银滴定液（0.1mol/L)

7. 碳酸钙

8. 荧光黄指示液

9. 基准氯化钠

10. 硫氰酸铵滴定液（0.1mol/L)

1. 硫酸铁铵指示液

取硫酸铁铵8.0g，加水100mL使溶解，即得。

配制：取硝酸银17.5g，加水适量使溶解成1000mL，摇匀。

标定：取在110℃干燥至恒重的基准氯化钠0.2g，精密称定，加水50mL使溶解，再加糊精溶液(1→50)5mL，碳酸钙0.1g与荧光黄指示液8滴，用本液滴定至浑浊液由黄绿色变为紫红色，每1mL硝酸银滴定液（0.1mol/L)相当于5.844mg的氯化钠，根据本液的消耗量与氯化钠的取用量，算出本液的浓度。

3. 荧光黄指示液

取荧光黄0.1g，加乙醇使溶解成100mL。

4. 硫氰酸铵滴定液（0.1mol/L)

配制：取硫氰酸铵8.0g，加水溶解成1000mL，摇匀，即得。

标定：精密量取硝酸银滴定液（0.1mol/L)25mL，加水50mL，硝酸2mL，用本液滴定至溶液微显淡棕红色；经剧烈振摇后仍不褪色，即为终点。根据本液的消耗量计算本液的浓度，即得。

取本品约0.5g，精密称定，置250mL锥形瓶中，加无水乙醇15mL，缓缓加热回流，待溶解后从冷凝器上口分次加入切成小块的金属钠2.0g，继续回流1小时，并时时振摇，加无水乙醇25mL，使过量的金属钠作用完全，继续加热15分钟后加水70mL，放冷，加硝酸15mL，精密加硝酸银滴定液（0.1mol/L)25mL，振摇，放置10分钟，滤过，用水80mL分次洗涤容器和沉淀，加硫酸铁铵指示液3mL，用硫氰酸铵滴定液（0.1mol/L)滴定，并将滴定结果用空白试验校正。

注1：“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一,“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。

注2：“水分测定”用烘干法，取供试品2~5g，平铺于干燥至恒重的扁形称瓶中，厚度不超过5mm，疏松供试品不超过10mm，精密称取，打开瓶盖在100~105℃干燥5小时，将瓶盖盖好，移置干燥器中，冷却30分钟，精密称定重量，再在上述温度干燥1小时，冷却，称重，至连续两次称重的差异不超过5mg为止。根据减失的重量，计算供试品中含水量（%)。

中华人民共和国药典，国家药典委员会编，化学工业出版社，2005年版，二部，p.769-770。