复方左炔诺孕酮片—左炔诺孕酮和炔雌醇的测定—分光光度法

本方法采用分光光度法测定复方左炔诺孕酮片中左炔诺孕酮和炔雌醇的含量。

本方法适用于复方左炔诺孕酮片。

左炔诺孕酮：取本品适量，研细，经三氯甲烷提取后，在水浴上蒸干，残渣加乙醇使溶解，并加入碱性三硝基苯酚溶液，在暗处放置40分钟，照紫外-可见分光光度法，在490nm波长处，测定吸光度，计算，即得。

炔雌醇：取本品适量，研细，经三氯甲烷提取后，在水浴上蒸干，精密加乙醇使溶解；置冰浴上冷却30秒后，精密加硫酸随加随振摇，加完继续冷却30秒，取出，在室温放置20分钟，照紫外-可见分光光度法，在530nm波长处依法测定吸光度，计算，即得。

1. 三氯甲烷

2. 乙醇

3. 碱性三硝基苯酚溶液

4. 硫酸

1. 供试品溶液的制备

取本品5片，精密称定，置分液漏斗中，加6mL水振摇使崩解，用三氯甲烷振摇提取5-6次，每次约7-8mL，提取液经同一棉花滤入50mL量瓶中，加三氯甲烷稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。

2. 对照品溶液的制备：

取左炔诺孕酮对照品约15mg，精密称定，置50mL量瓶中（甲)中，取炔雌醇对照品约15mg，精密称定，置100mL量瓶中（乙)中，分别用乙醇溶解并稀释至刻度，摇匀。精密量取甲液25mL、乙液10mL，置另一100mL量瓶中，用乙醇稀释至刻度，摇匀（每1mL中含有左炔诺孕酮75μg炔雌醇15μg)作为对照品溶液。

注：“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。

左炔诺孕酮：精密量取供试品溶液10mL，置50mL具塞锥形瓶中，在水浴上蒸干，精密加乙醇5mL使溶解；另精密量取对照品溶液2mL，置另一具塞锥形瓶中，加乙醇3mL，在上述各锥形瓶中分别精密加碱性三硝基苯酚溶液4mL，密塞，在暗处放置40分钟，照紫外-可见分光光度法，在490nm波长处依法测定吸光度，计算，即得。

炔雌醇：精密量取供试品溶液10mL，置50mL具塞锥形瓶中，在水浴上蒸干，精密加乙醇5mL使溶解；另精密量取对照品溶液2mL，置另一具塞锥形瓶中，加乙醇3mL。上述各锥形瓶置冰浴上冷却30秒后，各分别精密加硫酸6mL，随加随振摇，加完继续冷却30秒，取出，在室温放置20分钟，照紫外-可见分光光度法，在530nm波长处依法测定吸光度，计算，即得。

中华人民共和国药典，国家药典委员会编，化学工业出版社，2005年版，二部，p.423。