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注射用亚锡亚甲基二磷酸盐的测定—紫外-可见分光光度法

医药数据库中心 药学论坛 注射用亚锡亚甲基二磷酸盐的测定—紫外-可见分光光度法
方法名称:
注射用亚锡亚甲基二磷酸盐的测定—紫外-可见分光光度法
应用范围:

本方法采用紫外-可见分光光度法测定注射用亚甲基二磷酸的含量。

本方法适用于注射用亚锡亚甲基二磷酸盐。

方法原理:

供试品经溶解,通入硫化氢使沉淀,上清液置盛有氢氧化钙的坩埚中,置水浴蒸干后,再灼烧至灰白色,沉淀加稀盐酸溶解并定量稀释,再加入定磷试液,置45℃水浴中保温30分钟制成供试液,照紫外-可见分光光度法于波长550nm处测定总磷的吸光度;另精密量取上述除去硫化氢的上清液,按上述方法测定无机磷的吸光度;另精密量取磷酸二氢钾标准溶液,通入硫化氢,吹气除去硫化氢,加定磷试液,按上述方法,自“摇匀后”起,测定吸光度。计算出供试液中含磷量,再乘以7.102即得亚甲基二磷酸的量。

试剂:

1. 2.5%钼酸铵溶液

仪器设备:

1. 紫外-可见分光光度计

2. 水浴锅

3.坩埚

试样制备:

1. 2.5%钼酸铵溶液

取钼酸铵2.5g,加水使溶解成100mL,即得。

操作步骤:

取本品3瓶,分别精密加水2mL溶解后,混匀,精密量取2mL,在精密量取2%盐酸溶液2mL,合并,混匀,通入硫化氢,待沉淀完全,离心,移出上清液,吹气除去上清液中过量的硫化氢,精密量取上清液1mL,置盛有氢氧化钙0.2g的坩埚中,搅匀,置水浴蒸干后,再灼烧至灰白色,放冷,加稀盐酸10mL使溶解,移置50mL量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,精密量取4mL,置25mL量瓶中,加定磷试液(取稀硫酸9mL,加2.5%钼酸铵溶液与10%抗坏血酸溶液各3mL,摇匀)5mL,加水稀释至刻度,摇匀后,置45℃水浴中保温30分钟,得供试品溶液,照紫外-可见分光光度法于波长550nm处测定总磷的吸光度。

精密量取上述除去硫化氢的上清液1mL,置50mL量瓶中,加氢氧化钙0.2g与稀盐酸10mL,加水稀释至刻度,摇匀,精密量取4mL,置25mL量瓶中,加定磷试液5mL,加水稀释至刻度,按上述方法,自“摇匀后”起,测定无机磷的吸光度。

另精密量取磷酸二氢钾标准溶液[每1mL中含磷(P)0.05mg]2mL,通入硫化氢,吹气除去硫化氢,精密量取1mL,置25mL量瓶中,加定磷试液5mL,加水稀释至刻度,按上述方法,自“摇匀后”起,测定吸光度。计算出供试液中含磷量,再乘以7.102即得亚甲基二磷酸的量。

参考文献:

中华人民共和国药典,国家药典委员会编,化学工业出版社,2005年版,二部,p.363。

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