公开(公告)号 | CN1857422A |
公开(公告)日 | 2006.11.08 |
申请(专利)号 | CN200610050981.6 |
申请日期 | 2006.03.23 |
专利名称 | 一种中药制剂的质量控制方法 |
主分类号 | A61K36/66(2006.01)I |
分类号 | A61K36/66(2006.01)I;A61K9/00(2006.01)I;A61K9/08(2006.01)I;A61K9/10(2006.01)I;A61K9/16(2006.01)I;A61K9/20(2006.01)I;A61K9/48(2006.01)I;A61P29/00(2006.01)I;A61P31/00(2006.01)I;A61P11/00(2006.01)I;G01N30/90(2006.01)I;G01N33/15(2006.01)I |
分案原申请号 | |
优先权 | |
申请(专利权)人 | 贵州益佰制药股份有限公司 |
发明(设计)人 | 王泽坤;陈孜孜;杨 义;牟兰进;郭 璐 |
地址 | 550008贵州省贵阳市白云大道220-1号 |
颁证日 | |
国际申请 | |
进入国家日期 | |
专利代理机构 | |
代理人 | |
国省代码 | 贵州;52 |
主权项 | 一种感冒清热制剂的质量控制方法,所述感冒清热制剂为感冒清热口服制剂,包括糖浆、口服液、颗粒剂、胶囊、片剂,所述质量控制方法包括鉴别步骤,所述鉴别是鉴别感冒清热制剂中的中药成分,所述中药成分选自葛根,苦地丁,柴胡,防风,白芷,其特征在于,鉴别选自以下方法: a、取本品15ml,加水5ml稀释,加醋酸乙酯振摇提取2次,每次20ml,合并醋酸乙酯液,蒸干,残渣加甲醇0.5ml使溶解,作为供试品溶液。另取葛根素对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照中国药典2005年版一部附录VIB薄层色谱法试验,吸取上述二种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以氯仿-甲醇-水28∶10∶1为展开剂,展开,取出,晾干,置365nm的紫外光灯下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。 b、取本品15ml,加水5ml稀释,加浓氨试液调PH值至12,三氯甲烷振摇提取2次,每次25ml,分取三氯甲烷层,蒸干,残渣加三氯甲烷1ml,作为供试品溶液。另取苦地丁对照药材1g,加水50ml,超声处理10分钟,滤过,滤液加浓氨试液调PH值至12,同法制成对照药材溶液。照中国药典2005年版一部附录VIB薄层色谱法试验,吸取上述两种溶液各8μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以苯-石油醚-二氯甲烷2∶2∶5为展开剂,展开,取出,晾干,在紫外光灯365nm下检视,供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。 c、取本品15ml,加水5ml稀释,加乙醚振摇提取2次,每次15ml,弃去乙醚液,水液加水饱和正丁醇提取2次,每次20ml,合并正丁醇液,蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取柴胡对照药材0.5克,加甲醇20ml,80度水浴上加热回流1小,放冷,滤过,滤液蒸干,残渣加水10ml溶解,同法制成对照药材溶液。照中国药典2005年版一部附录VIB薄层色谱法试验,吸取上述供试品溶液、对照药材各6μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯—甲醇—水13∶7∶2在10℃以下放置的下层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以1%对二甲氨基苯甲醛的硫酸乙醇溶液1∶10,加热至斑点显色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,日光下显相同颜色的主斑点;紫外下显相同的颜色荧光斑点。 d、取防风对照药材1g,加丙酮20ml,超声处理20分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为对照药材溶液,另取升麻苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷对照品,分别加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照中国药典2005年版一部附录VIB薄层色谱法试验,吸取权利要求1鉴别c、项下的供试品溶液10μl及上述对照药材溶液及对照品溶液各2μl,分别点于同一硅胶GF254薄层板上,以三氯甲烷—甲醇4∶1为展开剂,展开二次,取出,晾干,置254nm的紫外光灯下检视。供试品色谱中,在与对照药材和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。 e、取本品20ml,加水10ml稀释,加乙醚振摇提取2次,每次20ml,合并乙醚液,挥干,残渣加醋酸乙酯1ml使溶解,作为供试品溶液。另取白芷对照药材0.5g,加乙醚10ml,浸泡1小时,时时振摇,滤过,滤液挥干乙醚,残渣加醋酸乙酯1ml使溶解,制成对照药材液。照中国药典2005年版一部附录VIB薄层色谱法试验,吸取上述两种溶液各6μl,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上,以30~60℃的石油醚和乙醚以3∶2混合为展开剂,在25℃以下展开,取出,晾干,置365nm的紫外光灯下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。 |
摘要 | 本发明公开了一种中药制剂的质量控制方法,特别涉及一种感冒清热制剂的质量控制方法。该方法采用薄层色谱法进行鉴别,采用高效液相法进行含量测定。该质量控制方法精密度、灵敏度、稳定性均好,确保产品质量的“安全、均一、稳定、有效、可控”,可用于糖浆剂、口服液、胶囊剂、片剂及颗粒剂等制剂的质量控制。 |
国际公布 |