| 公开(公告)号 | CN1762948A |
| 公开(公告)日 | 2006.04.26 |
| 申请(专利)号 | CN200510096038.4 |
| 申请日期 | 2005.09.16 |
| 专利名称 | 一种聚桂醇生产的处方及其制备工艺方法 |
| 主分类号 | C07C43/13(2006.01)I |
| 分类号 | C07C43/13(2006.01)I;C07C41/03(2006.01)I;C08G65/08(2006.01)I |
| 分案原申请号 | |
| 优先权 | |
| 申请(专利权)人 | 陕西天宇制药有限公司 |
| 发明(设计)人 | 杨军营 |
| 地址 | 710075陕西省西安市高新区枫叶大厦C座 |
| 颁证日 | |
| 国际申请 | |
| 进入国家日期 | |
| 专利代理机构 | 西安新思维专利商标事务所有限公司 |
| 代理人 | 李 罡 |
| 国省代码 | 陕西;61 |
| 主权项 | 一种聚桂醇生产的处方及其制备工艺方法，在合成聚桂醇原料药反应中，其生产的处方及其制备工艺方法如下： (1)处方： 月桂醇1重量份 环氧乙烷1.95～2.13重量份 氢氧化钠0.00295～0.00313重量份 醋酸调PH值为5～7 (2)聚桂醇制备工艺如下： ①在不锈钢带搅拌的反应釜中，投入月桂醇1份和固体氢氧化钠0.00295～0.00313份，在搅拌下蒸汽加热，缓缓升温至100～130℃； ②开真空脱水，待反应釜上视镜无水汽、水滴时，充氮气3-4次，以便驱尽釜内空气，此时停止抽真空； ③加热、升温至135～150℃，逐渐通入1.95～2.13份环氧乙烷，聚合反应开始，压力保持0.15Mpa～0.2MPa，温度控制在140℃～155℃； ④当通入的环氧乙烷接近总量时，取样侧浊点，若0.5～1.0％的该物质其浊点在65℃～70℃时，即可认为反应达到终点；此时，停止通环氧乙烷，反应釜的夹层通水、冷却，当温度降至80～90℃时，出料得粗品； ⑤将所得粗品水浴加热至85℃-95℃，加入醋酸，不断搅拌，调节pH值在5～7，置室温，得到白色或类白色软膏状成品，即聚桂醇原料药。 |
| 摘要 | 本发明涉及一种医药化工系列产品中的聚桂醇生产的处方及其制备工艺方法。在合成C12H25(OCH2CH2)nOH反应中，现有的生产、工艺方法中使用的催化剂品种多，但其后工序必须过滤，否则成品的重金属含量很难符合小于0.2％的药用质量标准要求；中和试剂避免了H3PO4在高温条件下易氧化的不足；而且产品反应终点控制办法，均未见这方面报导。本发明催化剂选用NaOH，简化了操作，重金属含量按照药用质量标准要求易进行控制；中和选用HAC，这是因为此反应条件比较温和，避免了H3PO4在高温条件下易氧化的不足；并用测浊点的方法控制聚合反应终点。因而使合成工艺做到合理、成熟，保证了原料药的质量稳定。 |
| 国际公布 |
