公开(公告)号 | CN1247510C |
公开(公告)日 | 2006.03.29 |
申请(专利)号 | CN200410074545.3 |
申请日期 | 2004.09.08 |
专利名称 | 一种从生姜中分离6-姜酚的方法 |
主分类号 | C07C49/255(2006.01)I |
分类号 | C07C49/255(2006.01)I;C07C45/78(2006.01)I |
分案原申请号 | |
优先权 | |
申请(专利权)人 | 北京矿冶研究总院 |
发明(设计)人 | 李华昌;符 斌;张雪红;李万春;汤淑芳 |
地址 | 100044北京市西直门外文兴街一号 |
颁证日 | |
国际申请 | |
进入国家日期 | |
专利代理机构 | 北京奥博通达专利事务所 |
代理人 | 刘 俊 |
国省代码 | 北京;11 |
主权项 | 一种从生姜中分离6-姜酚的方法,其工艺流程步骤如下: (1)制备姜油树脂 将鲜生姜低温烘干并粉碎至100目以上,并以丙酮浸泡得到姜油树脂; (3)硅胶柱色谱分离 以姜油树脂为分离对象,层析用硅胶为固定相,洗脱剂1、2用正己烷和乙醚混合成不同极性的溶液做流动相,在流速≤3.0mL/min下依次用不同极性的上述洗脱剂及甲醇淋洗色谱柱,收集2中含有6-姜酚的馏份段; (3)制备粗姜酚 将上述含有6-姜酚的馏份段置于旋转蒸发仪上蒸发去除溶剂后得到粗姜酚; (4)液相色谱分离 用高效液相色谱仪,以粗姜酚溶液为进样样品,以C18做固定相,以洗脱剂3做流动相,在流动相流速≤15mL/min下,收集6-姜酚色谱馏份; (5)去除溶剂 采用柱色谱技术,以大孔吸附树脂做固定相,把收集到的6-姜酚色谱馏份做料液,使其在3.0柱床体积/h的流速下流经色谱柱,然后用去离子水洗去甲醇和冰醋酸,再用2倍柱床体积的乙醚将6-姜酚解析下来,放入旋转蒸发仪上使有机溶剂挥发干净,得到6-姜酚浓缩液; (6)制备6-姜酚 将6-姜酚浓缩液转移至冷冻干燥机上冷冻干燥后得6-姜酚纯品。 |
摘要 | 本发明公开了一种从生姜中分离6-姜酚的方法,其工艺经过制备姜油树脂、硅胶柱色谱分离、制备粗姜酚、液相色谱分离、去除溶剂、制备6-姜酚纯品等步骤,使得本发明分离提纯得到的6-姜酚纯度高,同时本发明操作简便、工艺简单且分离效率高。 |
国际公布 |