公开(公告)号 | CN1850824A |
公开(公告)日 | 2006.10.25 |
申请(专利)号 | CN200610046438.9 |
申请日期 | 2006.04.27 |
专利名称 | 不含苯的汉防己甲素及其制备方法 |
主分类号 | C07D491/12(2006.01)I |
分类号 | C07D491/12(2006.01)I;A61P35/00(2006.01)N |
分案原申请号 | |
优先权 | |
申请(专利权)人 | 富 力;鲁 岐 |
发明(设计)人 | 富 力;赫澜铭;鲁明明;鲁 岐 |
地址 | 116600辽宁省大连市大连开发区铁山中路5号大连富生药物公司 |
颁证日 | |
国际申请 | |
进入国家日期 | |
专利代理机构 | 大连万友专利事务所 |
代理人 | 王丽英 |
国省代码 | 辽宁;21 |
主权项 | 一种不含苯的汉防己甲素的制备方法,其特征在于: (1)将80~95%乙醇溶剂与原料以重量比为1∶2~4进行回流提取,提取温度80~95℃,提取次数2~3,每次2~4小时, (2)将乙醇提取液减压回收溶剂得浓缩干膏, (3)用原料1/3至2倍重量的0.5~5%酸水溶解浓缩干膏至沉淀完全, (4)过滤,滤液加入氨水调至PH=8~10, (5)向上述液体中加入是其体积1/5至等体积氯仿萃取2~5次,合并提取液,回收氯仿得浓缩物, (6)用原料量1%至2倍量的丙酮溶解浓缩物,过滤,放置0.1~6小时待析出针状结晶物,即得纯度≥80%汉防己甲素。 |
摘要 | 一种不含苯的汉防己甲素的制备方法是:将80~95%乙醇溶剂与原料以重量比为1∶2~4进行回流提取,提取温度80~95℃,提取次数2~3,每次2~4小时;将乙醇提取液减压回收溶剂得浓缩干膏;用原料1/3至2倍重量的0.5~5%酸水溶解浓缩干膏至沉淀完全;过滤,滤液加入氨水调至pH=8~10;向上述液体中加入是其体积1/5至等体积氯仿萃取2~5次,合并提取液,回收氯仿得浓缩物;用原料量1%至2倍量的丙酮溶解浓缩物,过滤,放置0.1~6小时析出结晶物,即得纯度≥80%汉防己甲素;重复上述操作,重结晶一次,可得纯度≥90%汉防己甲素;再次重结晶,可得纯度≥95~99%汉防己甲素。本发明的方法可工业化批量生产不含苯的汉防己甲素。 |
国际公布 |