方法名称： |
黄地颗粒-盐酸小檗碱的含量测定-HPLC |
应用范围： |
用于黄地颗粒中盐酸小檗碱的含量测定 |
方法原理： |
本品细粉加甲醇-盐酸（100：1)超声提取，经液相色谱分离，在345nm处测定峰面积，外标法计算含量。 |
仪器设备及实验条件： |
仪器设备 HP高效液相色谱仪：HP-1050四元梯度泵；HP-1050 DAD -检测器；HP化学工作站。 色谱条件 色谱柱：美国Hypersil(100mm ×4.6mm，5μm)；流动相：乙酸乙酯-甲酸-无水乙醇 (110∶30∶60)；检测波长：345nm；流速：1.0ml·min-1；柱温：40℃。 |
试样制备： |
对照品溶液的制备 精密称取盐酸小檗碱对照品适量，加甲醇溶解并定量稀释制成68μg·ml-1的溶液，即得。 供试品溶液的制备 取本品的颗粒约1g，精密称定，置150ml具塞锥形瓶中，加甲醇-盐酸（100：1)约50ml，超声震荡提取50min后，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加流动相定容至50ml，摇匀，用0.45μm微孔滤膜滤过，滤液作为供试品溶液。 |
操作步骤： |
在选定的色谱条件下，分别吸取对照品和供试品溶液5μl进样，测定峰面积值，按外标法计算含量。 |
附件： |
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备注： |
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参考文献： |
邢俊波，曹红，刘云等.HPLC测定黄地颗粒中盐酸小檗碱含量.药物分析杂志. 2003，23(5)：384～387 |
