方法名称： |
前列舒片—盐酸小檗碱的含量测定—HPLC-UV |
应用范围： |
用于前列舒片中盐酸小檗碱的含量测定 |
方法原理： |
本品细粉加甲醇超声提取，经液相色谱分离，在265nm处测定峰面积，外标法计算含量 |
仪器设备及实验条件： |
仪器设备 日本岛津LC-10T高效液相色谱仪；SPD-10A型紫外检测器(日本岛津公司)。 色谱条件 色谱柱：十八烷基硅烷键合硅胶柱；流动相：乙腈-0.1%磷酸-十二烷基磺酸钠(60∶40∶0.1)；流速：1.0ml·min-1；检测波长：265nm。 |
试样制备： |
对照品溶液的制备 精密吸取盐酸小檗碱对照品10.4mg，置100ml量瓶中，加甲醇使溶解并稀释至刻度，作为对照品储备液，精密吸取对照品储备液(每毫升含盐酸小檗碱0.104mg)2.0 ml，置10 ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，作为对照品溶液(20.8μg·ml-1)。 供试品溶液的制备 取本品10片，研细，取细粉约0.1g，精密称定，置50ml量瓶中，加甲醇40ml，超声处理30min，取出，放冷，加甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 |
操作步骤： |
在选定的色谱条件下，分别吸取对照品和供试品溶液各20μl进样，测定峰面积值，按外标法计算含量。 |
附件： |
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备注： |
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参考文献： |
农小棉，梁永平，韦敏法. 前列舒片的质量标准研究. 时珍国医国药. 2007，18(4)：912～914 |
