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您现在的位置: 医学全在线 >> 药学理论 >> 中药及天然药物质量控制研究方法 >> 正文:连翘药材及感冒退热颗粒-连翘甙的含量测定方法-HPLC-UV中药质量控制方法/操作步骤
    

连翘药材及感冒退热颗粒-连翘甙的含量测定方法-HPLC-UV

  
方法名称:
  连翘药材及感冒退热颗粒-连翘甙的含量测定-HPLC-UV
应用范围:
  用于连翘药材及感冒退热颗粒中连翘甙的含量测定
方法原理:
 本品药材加甲醇超声提取、颗粒加氯仿回流提取,经液相色谱分离,在277 nm处测定峰面积,外标法计算含量
仪器设备及实验条件:
 

 仪器    Waters 公司M510 型泵,490 型UV/ Vis 检测器,740型色谱数据站,U6k进样阀

色谱条件    色谱柱:ODS柱(250 mm×4. 6 mm,5 μm);流动相:乙氰-水(35∶65);流速:1.0 mL/min;检测波长:277 nm;柱温:室温;进样量:10 μL

试样制备:
 

对照品溶液的制备   精密称取连翘甙对照品10. 0 mg,置5 mL量瓶中,加甲醇至刻度,配成2. 0 mg/mL的储备液,置4 ℃的冰箱中保存。

供试品溶液的制备     1)取连翘药材0.5 g,研细,置60 mL甲醇中冷浸过夜。超声振荡25 min,静置,待冷至室温,过滤。滤液补足甲醇至60 mL。取滤液20 mL,置水浴挥干至1 mL,加1.0 g层析用中性化铝拌样,蒸干,加于中性氧化铝柱(75 - 325筛,2.0 g,内径10 - 15 mm)上,用70 %的乙醇160 mL洗脱,收集洗脱液,置水浴挥干,用50 %的甲醇溶解并转移至5 mL的量瓶中,加甲醇至刻度,以0. 45 μm的微孔滤膜过滤,备用。2)取含糖颗粒18 g (无糖颗粒4.5 g),用100 mL氯仿加热回流提取2 h。提取液水浴挥干,用4 mL甲醇溶解,即得。

操作步骤:
  分别精密吸取连翘甙对照液以及连翘药材及感冒退热颗粒供试品溶液各10 μL,注入液相色谱仪,按上述色谱条件测定峰面积。以外标法计算连翘甙含量。
附件:
  点击下载 (解压密码:www.med126.com)
备注:
 
参考文献:
  张炜,张汉明,郭美丽. HPLC 法测定连翘药材及感冒退热颗粒中连翘甙的含量. 中成药.1999,21(96):452~453
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