方法名称： |
虎杖药材-芦荟大黄素、大黄酸、大黄素和大黄素甲醚的含量测定-HPLC-UV |
应用范围： |
用于虎杖药材中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素和大黄素甲醚的含量测定 |
方法原理： |
本品细粉加甲醇回流提取为A溶液，再经酸水解、氯仿萃取得溶液B，分别经液相色谱分离，在220nm处测定峰面积，外标法计算含量 |
仪器设备及实验条件： |
仪器设备 LG-10A日本岛津高效液相色谱仪，N-2000双通道色谱工作站（浙江大学智能信息工程研究所)日立U-3010紫外分光光度计 |
试样制备： |
对照品溶液的制备 分别取芦荟大黄素、大黄酸、大黄素和大黄素甲醚对照品，分别用甲醇配置成每1mL含15μg的溶液，作为对照品. 供试品溶液的制备 称取虎杖药材粉末2g，精密称定，加入甲醇80mL，置水浴上加热回流30min，取出放冷过滤，用甲醇洗涤滤器并稀释至100 mL摇匀，为A溶液（水解前样品蒽醌类成分的测定)。取溶液A10 mL，挥去大部分甲醇，残留液加入5%的硫酸溶液20 mL置沸水浴中加热回流1h，取出放冷，水溶液移入分液漏斗中，用氯仿萃取4次，每次25 mL，合并氯仿萃取液，水洗2次，每次15 mL，分取氯仿萃取液，挥干。残渣用甲醇溶解并定容于10mL量瓶中，为B溶液（水解后样品蒽醌类成分的测定) |
操作步骤： |
在选定的色谱条件下，分别吸取对照品和供试品溶液各10μl进样，测定峰面积值，按外标法计算含量 |
附件： |
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备注： |
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参考文献： |
梁广华 张建浩 .虎杖药材中蒽醌衍生物及其苷类成分的测定. 中药材. 2005，28(9)：784～786 |
