冰硼散—冰片(龙脑和异龙脑)的测定—气相色谱法

本方法采用气相色谱法测定冰硼散中冰片（龙脑和异龙脑)的含量。

供试品研细后，加入内标正十四烷溶液与无水乙醇超声处理溶解，注入气相色谱仪进行色谱分离，用氢火焰离子化检测器，检测冰片（龙脑和异龙脑)的总含量。

1.正十四烷

2. 无水乙醇

3. 聚乙二醇 (PEG) -20M

1.气相色谱仪

2.色谱柱以聚乙二醇（PEG)-20M为固定相，涂布浓度为10% ；柱温140℃。理论塔板数按龙脑峰计算应不低于5000。

1. 内标溶液的制备

精密称取正十四烷适量，加无水乙醇溶解，制成每1mL含8mg的内标溶液。

2. 供试品溶液的制备

精密称取供试品0.5g，置具塞锥形瓶中，精密加入内标溶液2mL与无水乙醇25mL, 密塞，超声处理20分钟，放冷，再称定重量，用无水乙醇补足减失重量，静置，取上清液作为供试品溶液。

注：“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。

1.校正因子的测定

精密称取龙脑和异龙脑对照品约10mg，置具塞锥形瓶中，精密加入无水乙醇25mL和内标溶液2mL,摇匀。取2mL注入气相色谱仪测定， 计算校正因子。

2.供试品溶液的测定

精密量取供试品溶液2mL，注入气相色谱仪测定.

注：气相色谱法：进样口温度应高于柱温30~50℃；进样量一般不超过数微升；柱径越细进样量应越少。检测器为氢火焰离子化检测器，检测温度一般高于柱温，并不得低于100℃，以免水气凝结，通常为250~350℃。