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清喉利咽颗粒-黄芩苷的测定-高效液相色谱法

医药数据库中心 药学论坛 清喉利咽颗粒-黄芩苷的测定-高效液相色谱法
方法名称:
清喉利咽颗粒黄芩苷的测定-高效液相色谱法
应用范围:

本方法采用高效液相色谱法测定清喉利咽颗粒中黄芩苷的含量。

本方法适用于中成药清喉利咽颗粒
方法原理:

供试品溶于水中,用乙醇稀释并滤过,进入高效液相色谱仪进行色谱分离,用紫外吸收检测器,于波长283nm处检测黄芩苷的峰面积,计算出其含量。

试剂:

1.甲醇

2.乙醇

3. 磷酸

仪器设备:

1 仪器

1.1 高效液相色谱仪

1.2 色谱柱

十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,理论塔板数按黄芩苷计应不低于3650。

1.3 紫外吸收检测器

2 色谱条件

2.1 流动相:甲醇 水 冰醋酸 = 34 66 1

2.2 检测波长:283nm

2.3 柱温:室温

试样制备:

1.称取供试品

取本品,研细,精密称取约1g,为供试品。

2.对照品溶液的制备

精密称取在60°C减压干燥4小时的黄芩苷对照品适量,加乙醇制成每1mL含0.05mg的溶液。

3.供试品溶液的制备

供试品置50mL具塞锥形瓶中,精密加入水20mL,称定重量,超声处理2小时(或加热溶解),放冷,再称定重量,用水补足减失的重量,精密加入乙醇20mL,摇匀,放置过夜,取上清液,用微孔滤膜(0.45mm)滤过,作为供试品溶液。

注:“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。

操作步骤:

分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各10mL,注入高效液相色谱仪,用紫外吸收检测器于波长283nm处测定黄芩苷(C21H18O11)的峰面积,计算出其含量。

参考文献:
中华人民共和国药典,国家药典委员会编,化学工业出版社,2005版,一部,p621。
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