乳疾灵颗粒 –淫羊藿苷的测定--高效液相色谱法

本方法采用高效液相色谱法测定乳疾灵颗粒中淫羊藿苷的含量。

本方法适用于中成药乳疾灵颗粒。

供试品加70%乙醇超声处理，并补足减失重量，取续滤液进入高效液相色谱仪进行色谱分离，用紫外吸收检测器，于波长270nm处检测淫羊藿苷的吸收值，计算出其含量。

1. 磷酸溶液0.075mol/L（用三乙胺调节pH值至4.5)

2 .乙腈

3 .甲醇

4 .乙醇

1 仪器

1.1高效液相色谱仪

1.2 色谱柱

十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，理论板数按淫羊藿苷峰计应不低于4000。

1.3 紫外吸收检测器

2 色谱条件

2.1 流动相：0.075mol/L磷酸溶液（pH4.5) 乙腈 = 73 27

2.2 检测波长：270nm

2.3 柱温：室温

3 超声波发生器

1. 称取供试品

精密称取本品研细的粉末，约2g。

2 .对照品溶液的制备

精密称取在105℃干燥至恒重的淫羊藿苷对照品10mg, 置100mL量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取1mL，置25mL量瓶中，加流动相至刻度，摇匀（每1mL含淫羊藿苷4μg)。

3. 供试品溶液的制备

供试品置100mL锥形瓶中，精密加入70%乙醇50mL,称定重量，放置过夜，超声处理20分钟，放冷，再称定重量，用70%乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，为供试品溶液。

分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20μL，注入高效液相色谱仪，紫外吸收检测器，于波长270nm处测定淫羊藿苷（C₃₃H₄₀O₁₅)的吸收值，计算出其含量。