方法名称： |
牛黄解毒片—可溶性砷的含量测定—分光光度法 |
应用范围： |
本方法采用分光光度法测定牛黄解毒片中可溶性砷的含量。 |
方法原理： |
精密吸取标准砷溶液8mL,置砷化氢发生瓶中,加5mL,加水使成31mL, 再加碘化钾试液5mL与酸性氯化亚锡试液5滴,在室温放置10min后,加入无砷锌粒4g,立即接上塞有醋酸铅棉花的导气管,并将导气管通入盛有5mL 二乙基二硫代氨基甲酸银试液的吸收管中,室温反应1h,取出吸收管,用氯仿补至5mL,将部分吸收液移入1cm吸收池中,以二乙基二硫代氨基甲酸银试液作空白,在分光光度计上于波长400～650nm之间扫描测定,最大吸收波长为510nm。 |
试剂： |
1. 盐酸（分析纯) 2. 碘化钾（分析纯) 3. 醋酸铅（分析纯) 4. 二乙基二硫代氨基甲酸银（分析纯) |
仪器设备： |
1 仪器 1.1 分光光度仪 1.2砷化氢发生器 2 检测条件 2.1检测波长：510nm |
试样制备： |
1.标准溶液的制备 称取As2O3 0.132g,置1000mL量瓶中,加20%氢氧化钠溶液5mL溶解后,用适量的稀硫酸中和,再加稀硫酸10mL,用水稀释至刻度,摇匀,作为贮备液。临用前,精密量取贮备液10mL置1000mL量瓶中,加稀硫酸10mL,用水稀释至刻度,摇匀,即得(每1mL相当于1μg As)。称取牛黄解毒片粉末0.5g于锥形瓶中,加入人工胃液25mL,于水浴恒温(37℃)振荡4h,抽滤,残渣用5mL人工胃液洗涤3次,合并滤液及洗液于50mL量瓶中,定容,摇匀备用。 2. 供试品溶液的制备 称取牛黄解毒片粉末0.5g于锥形瓶中,加入人工胃液25mL,于水浴恒温(37℃)振荡4h,抽滤,残渣用5mL人工胃液洗涤3次,合并滤液及洗液于50mL量瓶中,定。 |
操作步骤： |
1.标准曲线的绘制 精密吸取标准砷溶液(1μg/mL) 0.0、4.0、8.0、12.0、16.0、20.0mL,置砷化氢发生瓶中,加盐酸5mL,加水使成31mL,再加碘化钾试液5mL与酸性氯化亚锡试液5滴,在室温放置10min后,加入无砷锌粒4g,立即接上塞有醋酸铅棉花的导气管,并将导气管通入盛有5mL 二乙基二硫代氨基甲酸银试液的吸收管中,室温(约25℃)反应1h,取出吸收管,用氯仿补至5mL,将部分吸收液移入1cm吸收池中,以二乙基二硫代氨基甲酸银试液作空白,在分光光度计上于波长510nm测定吸收度。以含砷量为横坐标,吸收度为纵坐标,回归直线方程。 2. 供试品的测定 精密量取供试品溶液2.0mL于砷化氢发生瓶中,按“标准曲线的绘制”项下自“加盐酸5mL……”起操作,按回归方程计算含量。 |
参考文献： |
黄珍等.分光光度法测定雄黄及牛黄解毒片中可溶性砷的含量. 时珍国医国药，2003，14（4)：195-196. |
