方法名称： |
银黄口服液—绿原酸、黄芩苷的测定—分光光度法 |
应用范围： |
本方法采用双波长比值光度法测定银黄口服液中绿原酸(C16H18O9)和黄芩苷(C21H18O11)的含量。 本方法适用于中成药银黄口服液。 |
方法原理： |
供试品用盐酸稀释，在266nm和342nm处测吸收度，计算绿原酸(C16H18O9)和黄芩苷(C21H18O11)的含量。 |
试剂： |
1. 乙醇 2. 盐酸(0.2mol/L) |
仪器设备： |
紫外可见分光光度计 |
试样制备： |
1. 量取供试品 精密量取本品2mL。 2. 对照品溶液的制备 精密称取绿原酸对照品5mg，置25mL量瓶中，加水适量溶解稀释至刻度，摇匀。精密称取黄芩苷5mg，置25mL量瓶中，加乙醇适量置水浴上温热使溶解，冷至室温后加乙醇至刻度，摇匀，作为对照品溶液。 3. 标准溶液的制备 分别精密量取绿原酸对照品溶液适量，用0.2mol/L盐酸稀释至一定浓度，制成含绿原酸和黄芩苷的系列混合标准溶液，作为标准溶液。 4. 标准参比溶液的制备 精密量取黄芩苷对照品溶液适量，分别置25mL量瓶中，用0.2mol/L盐酸稀释至刻度，摇匀，作为标准参比溶液。 5.供试品溶液的制备 将供试品置100mL量瓶中，加水稀释至刻度并摇匀；再精密吸取上液2mL，置100mL量瓶中，用0.2mol/L盐酸稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。 注：“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一，“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。 |
操作步骤： |
1. 标准曲线的制备 精密吸取标准参比溶液，分别在266nm和342nm处测定吸收度。精密吸取标准溶液，分别在266nm和342nm处测定吸收度，计算ΔR，以浓度C对ΔR作线性回归，得回归方程。 注： ΔR绿 ＝ R绿342 － R绿266 ＝ A342 / A标参黄342 － A266 / A标参黄266 ΔR黄 ＝ R黄266 － R黄342 ＝ A266 / A标参绿266 － A342 / A标参绿342 2.供试品溶液的测定 精密吸取供试品溶液，于波长266nm和342nm处测定吸收度，计算绿原酸和黄芩苷的含量。 注：分光光度法应以配制供试品的同批溶剂为对照，采用1cm的石英吸收池。以吸收度最大的波长作为测定波长，一般供试品的吸收度读数，以在０.３－０.７之间的误差较小。仪器的狭缝波带宽度应小于供试品吸收带的半宽度，否则测得的吸收度偏低。狭缝宽度的选择，应以减少狭缝宽度时供试品的吸收度不再增加为准。由于吸收池和溶剂本身可能有空白吸收，因此测定供试品的吸收度后应减去空白读数，再计算含量。 |
参考文献： |
孙增先，李永溟，李瑞真．双波长比值光度法测定银黄口服液中绿原酸和黄芩苷含量．中国现代应用药学杂志，2001，2（18)：55-57． |
