方法名称： |
西瓜霜润喉片—冰片、薄荷脑的测定—气相色谱法 |
应用范围： |
本方法适用于中成药西瓜霜润喉片。 |
方法原理： |
供试品经萘的醋酸乙酯溶液溶解，注入气相色谱仪进行色谱分离，用氢火焰离子化检测器，检测冰片、薄荷脑的响应值，计算出其含量。 |
试剂： |
1. 萘 2. 醋酸乙酯 |
仪器设备： |
1 仪器 1.1气相色谱仪 1.2 色谱柱 玻璃柱（1.6m × 3.2mm)，以Chromosorb WAW-DMCS为担体，以聚乙二醇（PEG)-20M为固定相，涂布浓度为10%，理论塔板数按内标物(萘)计算应不低于2526。 2色谱条件 2.1柱温：135℃ 2.2检测器：氢火焰离子化检测器 2.3检测器温度：240℃ |
试样制备： |
1.内标溶液的制备 精密称取萘适量,加醋酸乙酯制成每1mL含萘0.2mg的溶液，作为内标溶液。 2.对照品溶液的制备 精密称取冰片和薄荷脑对照品适量，加内标溶液制成每1mL含冰片0.2mg、薄荷脑0.4mg的溶液，作为对照品储备液。 3. 标准溶液的制备 精密称取冰片对照品15mg、薄荷脑对照品40mg，置25mL容量瓶中，加内标溶液稀释至刻度，摇匀，精密吸取该溶液0.5、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0mL，分别置于10mL容量瓶中，加内标溶液稀释至刻度，摇匀，作为绘制标准曲线的系列浓度标准溶液。 4.供试品溶液的制备 精密量取供试品4.0g，精密加入内标溶液25mL，称定重量，超声处理20min，放冷，再称定重量，用内标溶液补足减失的重量，摇匀，滤过，弃去初滤液，取续滤液作为供试品溶液。 注：“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。 |
操作步骤： |
1.标准曲线的绘制 精密吸取上述标准溶液各2mL，注入气相色谱仪，用氢火焰离子化检测器检测冰片、薄荷脑的响应值，以对照品峰面积与内标峰面积比值对浓度绘制标准曲线，进行线性回归，得到回归方程。 2.供试品的测定 分别精密量取对照品溶液及供试品溶液各2mL,注入气相色谱仪，用氢火焰离子化检测器检测冰片、薄荷脑的响应值，计算出其含量。 注：气相色谱法：进样口温度应高于柱温30~50℃；进样量一般不超过数微升；柱径越细进样量应越少。检测器为氢火焰离子化检测器，检测温度一般高于柱温，并不得低于100℃，以免水气凝结，通常为250~350℃。 |
参考文献： |
翁雪萍，李惠敏，邱文炜. 气相色谱法测定西瓜霜润喉片中冰片和薄荷脑的含量. 中药新药与临床药理，2001，12(5)：366-367. |
