复方川贝精片--麻黄碱的测定—沉淀滴定法

本方法采用滴定法测定复方川贝精片中麻黄碱的含量。

供试品加浓氨液、乙醇、乙醚回流提取后，提取液加稀盐酸酸化，滤过。滤液再加氢氧化钠使呈碱性，用乙醚萃取。乙醚萃取液加入硫酸滴定液振摇提取，分出酸液，加甲基红指示液，用氢氧化钠滴定液滴定。

1. 硫酸

2. 浓氨

3. 乙醇

4. 乙醚

5. 盐酸

6. 氢氧化钠

7.基准氯化钠

8. 甲基红指示液

1.甲基红指示液

取甲基红0.1g，加0.05mol/mL氢氧化钠溶液7.4mL使溶解，再加水稀释至200mL。

精密称取供试品（去糖衣后)15片， 置索氏提取器中，加浓氨液5mL、乙醇15mL和乙醚20mL，放置24h，加乙醚20mL置水浴上加热回流4h至生物碱提尽。将提取液置分液漏斗中，容器用少量乙醚洗涤，洗液并入分液漏斗中，加0.5mol/L盐酸振摇提取5次（20，10，10，10，10mL)，合并酸液，滤过，滤液加氢氧化钠使呈碱性，加氯化钠饱和，用乙醚振摇提取5次（20，10，10，10，10mL)，合并乙醚液，用氯化钠饱和溶液洗涤3次（每次5mL)，合并洗液，再用乙醚10mL振摇提取，合并前后两次乙醚液，精密加入硫酸滴定液（0.01mol/L)30mL振摇提取，静置分层。分出酸液，乙醚液再用水提取3次（每次5mL)，合并酸液与水液，置水浴上加热，除去微量乙醚，放冷，加甲基红指示液2滴，用氢氧化钠滴定液（0.02mol/L)滴定。每1mL硫酸滴定液（0.01mol/L)相当于3.305g的麻黄碱（C₁₀H₁₅NO)。

注：“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。

池方振，扬合义，梁洪华. 复方川贝精片中麻黄碱的含量测定. 中国医院药学杂志，2003，23（9)：570.