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溴丙胺太林片—溴丙胺太林的测定—分光光度法

医药数据库中心 药学论坛 溴丙胺太林片—溴丙胺太林的测定—分光光度法
方法名称:
溴丙胺太林片—溴丙胺太林的测定—分光光度法
应用范围:

本方法采用分光光度法测定溴丙胺太林片中溴丙胺太林(C23H30BrNO3)的含量。

本方法适用于溴丙胺太林片中溴丙胺太林的测定。

方法原理:

取本品适量,除去包衣后,研细,精密称取适量(约相当于溴丙胺太林75mg),置垂熔玻璃漏斗中,用乙醚提取,滤过,残渣用热乙醇提取数次,放冷,用乙醇稀释至刻度,摇匀,照紫外-可见分光光度法(附录ⅣA),在247nm波长处测定吸收度,按C23H30BrNO3的吸收系数(E1m)为121计算,即得。

试剂:

1. 蒸馏水

2. 乙醚

3. 乙醇

仪器设备:

可见分光光度计

试样制备:

1. 供试品溶液的制备

取本品20片,除去包衣后,精密称定,研细,精密称取适量(约相当于溴丙胺太林75mg),置垂熔玻璃漏斗中,用乙醚提取4次,每次10mL,滤过,合并乙醚液,供检查占吨酸用。残渣用热乙醇提取数次,每次10mL,滤入100mL量瓶中,放冷,用乙醇稀释至刻度,摇匀,精密量取5mL,置另一100mL量瓶中,用乙醇稀释至刻度,摇匀,为供试品溶液。

注:“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。

注:“水分测定”用烘干法。取供试品2-5g,平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中,厚度不超过5mm,疏松样品不超过10mm,精密称定,打开瓶盖在100-105℃干燥5小时,将瓶盖盖好,移至干燥器中,冷却30分钟,精密称定重量,再在上述温度干燥1小时,冷却,称重,至连续两次称重的差异不超过5mg为止。根据减失的重量,计算供试品中含有水分的百分数。

操作步骤:

供试品的测定

取供试品溶液适量,照紫外-可见分光光度法(附录ⅣA),在247nm波长处测定吸收度。

参考文献:

中华人民共和国药典,国家药典委员会编,化学工业出版社,2005年版,二部,p.819。

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