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萘普待因片—萘普生和磷酸可待因的测定—高效液相色谱法

医药数据库中心 药学论坛 萘普待因片—萘普生和磷酸可待因的测定—高效液相色谱法
方法名称:
萘普待因片—萘普生和磷酸可待因的测定—高效液相色谱法
应用范围:

本方法采用高效液相色谱法测定萘普待因片中萘普生(C14H14O3)和磷酸可待因(C18H21NO3·H3PO4)的含量。

本方法适用于萘普待因片。

方法原理:

供试品加75%甲醇溶液溶解并定量稀释制成溶液,进入高效液相色谱仪进行色谱分离,用紫外吸收检测器,于波长254nm处检测萘普待因吸收值,计算出其含量。

试剂:

1. 甲醇

2. 0.05mol/L磷酸二氢钾溶液

3. 四氢呋喃

仪器设备:

1. 仪器

1.1 高效液相色谱仪

1.2 色谱柱

辛烷基硅烷键合硅胶为填充剂,理论塔板数按磷酸可待因峰计算不低于1000,萘普生和磷酸可待因峰的分离度应大于0.2。

1.3 紫外吸收检测器

2. 色谱条件

2.1 流动相: 0.05mol/L磷酸二氢钾溶液 甲醇 四氢呋喃=4 6 0.04

2.2 检测波长:254 nm

2.3 柱温:室温

试样制备:

1. 称取供试品

取本品20片,精密称定,研细,精密称取适量(约相当于萘普生150mg、磷酸可待因15mg),置50mL量瓶中。

2.对照品溶液的制备

另取奶萘普生对照品和磷酸可待因对照品适量,精密称定,用75%甲醇溶液溶解并定量稀释制成每1mL中约含有萘普生0.9mg与磷酸可待因0.09mg的溶液,摇匀,即得。

3. 供试品溶液的制备

将供试品加75%甲醇溶液适量,超声处理10分钟,用75%甲醇溶液稀释至刻度,摇匀,滤过,精密量取续滤液3mL,置10mL量瓶中,用75%甲醇溶液稀释至刻度,摇匀,即得。

注:“精密称取”系指称取重量应准确至所取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。

操作步骤:

分别精密吸取上述对照品溶液与供试品溶液各20μL 注入高效液相色谱仪,用紫外吸收检测器,于波长254nm处测定萘普生河磷酸可待因的吸收值,以峰面积计算出其含量,即得。

参考文献:

中华人民共和国药典,国家药典委员会编,化学工业出版社,2005年版,二部,p.648。

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