浓戊二醛溶液—戊二醛的测定—中和滴定法

本方法采用滴定法测定浓戊二醛溶液中戊二醛的含量。

本方法适用于浓戊二醛溶液。

取供试品精密加入6.5%三乙胺溶液与盐酸羟胺的中性溶液，摇匀，放置1小时，用硫酸滴定液（0.25 mol/L)滴定至溶液显蓝绿色，记录硫酸滴定液的使用量，计算，即得。

1. 水（新沸放置至室温)

2. 硫酸滴定液（0.25mol/L)

3. 甲基红-溴甲酚绿混合指示液

1. 硫酸滴定液（0.25mol/L)

配制：取硫酸15mL，缓缓注入适量的水中，冷却至室温，加水稀释至1000mL，摇匀。

标定：取在270-300℃干燥恒重的基准无水碳酸钠约0.8g，精密称定，加水50mL使溶解，加甲基红-溴甲酚绿混合指示液10滴，用本液滴定至溶液由绿色变为紫红色时，煮沸2分钟，冷却至室温，继续滴定至溶液颜色有绿色变为暗紫色。每1mL硫酸滴定液（0.25mol/L)相当于26.50mg的无水碳酸钠。根据本液消耗量与无水碳酸钠的取用量，算出本液的浓度，即得。

2. 甲基红-溴甲酚绿混合指示液

取0.1% 甲基红的乙醇溶液20mL，加0.2%溴甲酚绿的乙醇溶液30mL，摇匀，即得。

3. 酚酞指示液

取酚酞1g，加乙醇100mL使溶解。

4. 盐酸羟胺的中性溶液

取盐酸羟胺17.5g，加水75mL溶解，加异丙醇稀释至500mL，摇匀，加0.04%溴酚蓝乙醇溶液15mL，用6.5%三乙胺溶液滴定至溶液显蓝绿色。

精密称取供试品适量（相当于戊二醛0.2g)，精密加入6.5%三乙胺溶液20mL与盐酸羟胺的中性溶液25mL，摇匀，放置1小时，用硫酸滴定液（0.25 mol/L)滴定至溶液显蓝绿色，并将滴定的结果用空白试验校正，记录消耗硫酸滴定液的体积数（mL)，每1mL硫酸滴定液（0.25mol/L)相当于25.03mg的戊二醛（C₅H₈O₂)，即得。

注1：“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一,“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。

中华人民共和国药典，国家药典委员会编，化学工业出版社，2005年版，二部，p.451。