阿司匹林栓－阿司匹林－高效液相色谱法

本方法采用高效液相色谱法测定阿司匹林栓中阿司匹林的含量。

本方法适用于阿司匹林栓。

供试品在40~50℃水浴上微温熔融，在不断搅拌下冷却至室温，精密称取适量，置50mL量瓶中，精密加内标溶液与乙醇适量，在40~50℃水浴中充分振摇使供试品溶解，用乙醇稀释至刻度，置冰浴中冷却1小时，取出迅速滤过，精密量取续滤液用乙醇稀释，进入高效液相色谱仪进行色谱分离，用紫外吸收检测器，于波长280nm处检测阿司匹林的峰面积，计算出其含量。

1. 乙醇

2. 甲醇

3. 0.1%二乙胺水溶液

4. 冰醋酸

1. 仪器

1.1 高效液相色谱仪

1.2 色谱柱

十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，理论板数按阿司匹林峰计算应不低于2000。

1.3 紫外吸收检测器

2. 色谱条件

2.1 流动相：甲醇 0.1%二乙胺水溶液 冰醋酸=40 60 4，用磷酸调节pH值至3.3~3.4

2.2 检测波长：280nm

2.3 柱温：室温

1. 内标溶液的制备

取咖啡因，加乙醇制成每1mL中含4mg的溶液，即得内标溶液。

2. 对照品溶液的制备

精密称取阿司匹林对照品约0.15g，置50mL量瓶中，精密加内标溶液5mL，用乙醇溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取2mL，置50mL量瓶中，用乙醇稀释至刻度，摇匀，即为对照品溶液。

3. 供试品溶液的制备

取供试品5粒，精密称定，置小烧杯中，在40~50℃水浴上微温熔融，在不断搅拌下冷却至室温，精密称取适量（约相当于阿司匹林0.15g)，置50mL量瓶中，精密加内标溶液5mL与乙醇适量，在40~50℃水浴中充分振摇使供试品溶解，用乙醇稀释至刻度，置冰浴中冷却1小时，取出迅速滤过，精密量取续滤液2mL，置50mL量瓶中，用乙醇稀释至刻度，摇匀，即为供试品溶液。

注：“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。

分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各10mL，注入高效液相色谱仪，用紫外吸收检测器于波长280nm处测定阿司匹林（C₉H₈O₄)的峰面积，计算出其含量。

中华人民共和国药典，国家药典委员会编，化学工业出版社，2005版，二部，p.286。