丙硫氧嘧啶原料药—丙硫氧嘧啶的测定—中和滴定法

本方法采用滴定法测定丙硫氧嘧啶原料药中丙硫氧嘧啶的含量。

本方法适用于丙硫氧嘧啶原料药。

供试品加氢氧化钠试液与水溶解，加酚酞指示液，滴加稀醋酸至红色消失，加二苯偕肼指示液，用硝酸汞滴定液滴定至溶液显淡紫堇色，根据滴定液使用量，计算丙硫氧嘧啶的含量。

1. 氢氧化钠试液

2. 稀醋酸

3. 二苯偕肼指示液

4.硝酸汞滴定液（0.05mol/L)

5. 基准氯化钠

1. 氢氧化钠试液

取氢氧化钠4.3g，加水使溶解成100mL。

2. 稀醋酸

取冰醋酸60mL，加水稀释至1000mL。

3. 二苯偕肼指示液

取二苯偕肼1g，加乙醇100mL使溶解。

4.硝酸汞滴定液（0.05mol/L)

配制：取硝酸汞17.2g，加水400mL与硝酸5mL溶解后，滤过，再加水适量使成1000mL，摇匀。

标定：取在110℃干燥至恒重的基准氯化钠约0.15g，精密称定，加水100mL使溶解，加二苯偕肼指示液1mL，在剧烈振摇下用本液滴定至显淡玫瑰紫色。每1mL硝酸汞滴定液（0.05mol/L)相当于5.844mg的氯化钠。根据本液的消耗量与氯化钠的取用量，算出本液的浓度，即得。

精密称取供试品约0.3g，加氢氧化钠试液5mL与水50mL，必要时加热使溶解，放冷至室温，加酚酞指示液2滴，滴加稀醋酸至红色消失，加二苯偕肼指示液1mL，用硝酸汞滴定液（0.05mol/L)滴定至溶液显淡紫堇色。每1mL硝酸汞滴定液（0.05mol/L)相当于17.02mg的C₇H₁₀N₂OS。

注：“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。

中华人民共和国药典，国家药典委员会编，化学工业出版社，2005年版，一部，p.78。