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2017年执业药师《药物分析》考试章节知识点(14)

2017年执业药师药物分析章节知识点(14)

  第六章 色谱法
 
  色谱法是一种物理或物理化学分离分析方法。先将混合物中各组分分离而后逐个分析,是分析混合物最有力的手段。具有高灵敏度、高选择性、高效能、分析速度快、应用范围广等优点。
 
  色谱过程是物质分子在相对运动的两相(固定相和流动相)间分配平衡的过程,可用分配系数K和容量因子k描述。
 
  例题:色谱过程使物质分子在; A.溶液中达到平衡的过程B. 两相中平衡的过程C. 固定相中分配的过程 D. 流动相中溶解的过程
 
  E. 相对运动的两相(流动相与固定相)间分配平衡的过程 答案: E
 
  1.分配系数K=Cs/Cm,与组分、固定相和流动相性质和温度有关。
 
  2.容量因子k=Ws/Wm,不仅与组分、固定相和流动相性质和温度有关,还与两相体积有关。容量因子不等是色谱分离的先决条件。
 
  3.色谱过程方程:保留时间与分配系数关系tR=t0(1+k)
 
  第一节 薄层色谱法
 
  掌握薄层色谱法的基本原理、操作方法以及在药物鉴别、检查中的应用。
 
  一、基本原理
 
  1.吸附薄层色谱:吸附剂对不同组分A和B具有不同吸附能力,展开剂也对A和B有不同溶解、解吸能力,当展开剂不断展开, A、B在吸附剂和展开剂之间连续不断吸附解吸,产生差速迁移得到分离。
 
  2.比移值:Rf=l/l0,为组分迁移距离与展开剂迁移距离之比
 
  比移值的最佳范围是0.3~0.5,可用范围是0.2~0.8。
 
  影响比移值因素:①被分离物质的结构和性质。极性较强的组分Rf较小。②薄层板性质。吸附剂活性越强,吸附作用就越强,Rf越小医学全.在.线.提供. www.med126.com。③展开剂性质。极性越强展开剂Rf值增大④展开剂蒸气饱和度对Rf也有较大影响。
 
  3.分离度:R=2d/(W1+W2),两相邻斑点中心距离与两斑点平均宽度的比值
 
  二、操作方法
 
  1.吸附剂和展开剂的选择
 
  (1)吸附剂:常用有硅胶、氧化铝、聚酰胺、硅藻土等。硅胶、氧化铝的活性与含水量有关,含水量高,活性低,吸附力弱;聚酰胺表面的酰胺基可形成氢键,选择性高。
 
  (2)展开剂:极性较强的展开剂适用于极性较强组分的洗脱;极性较弱的展开剂适用于极性较弱组分的洗脱。加入少量酸、碱可以使极性物质斑点集中,减少拖尾,提高分离度。
 
  选择一般原则是,分离极性较强组分时选用活性低的薄层板,以极性强的展开剂展开。分离弱极性组分时,宜选用活性高的薄层板,以极性弱的展开剂展开。调整待测组分Rf0.3~0.5范围内。
 
  2.薄层板制备:1份固定相与3份水混和涂布,110℃烘30分钟。
 
  3.点样与展开:点样一般为直径2~4mm圆点,距底2.0cm;展开距离一般为10~15cm。
 
  4.斑点定位:有色可直接观察;有荧光在紫外灯下观察;喷洒显色剂使组分显色。
 
  三、应用 1.鉴别:比较供试品与对照品溶液的比移值 2.杂质检查:杂质对照品比较法;高低浓度对比法

  第二节 气相色谱法和高效液相色谱法
 
  掌握气相色谱法和高效液相色谱法的基本原理;色谱系统适用性试验的主要内容;气相色谱法和高效液相色谱法在药物鉴别、检查和含量测定中的应用。了解气相色谱仪和高效液相色谱仪的基本结构。
 
  一、气相色谱法: 以气体为流动相的色谱法,具有分离效能高、灵敏度高、样品用量少、分析速度快等优点,不适用于难挥发和热稳定性差的物质分析。
 
  (一)基本原理
 
  1.基本概念
 
  色谱峰参数:峰高或峰面积(用于定量),峰位(保留值表示,用于定性),峰宽(用于衡量柱效)
 
  保留值:保留时间、死时间、调整保留时间
 
  峰宽:标准差、半峰宽、峰宽
 
  2.塔板理论:把组分在两相间的连续转移过程,分解为间歇的在单个塔板中的分配平衡过程
 
  理论塔板数 n=5.54(tR/Wh/2)2
 
  色谱柱的理论塔板数越多,柱效越高;同样长度中塔板高度越小,柱效越高。
 
  3.速率理论:主要说明使色谱峰扩张而降低柱效的因素
 
  范氏方程 H=A+B/μ+Cμ
 
  A为涡流扩散项。采用适当粒度、均匀的填料并填充均匀可减小涡流扩散,开管毛细管柱A=0
 
  B为纵向扩散系数。为减小纵向扩散可采用较高的载气流速;或选择分子量大的重载气;也可降低柱温。
 
  C为传质阻抗系数。在能完全覆盖载体表面的前提下,应适当减少固定液用量。
 
  范氏方程说明填充均匀程度、载体粒度、载气种类、载气流速、柱温、固定液层厚度对柱效的影响。

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