药物分析考试西药分析—生物检定统计法(三)

生物检定统计法　　例3　量反应平行线测定随机区组设计(3.3)法　　新霉素效价测定──杯碟法　　S为新霉素标准品　　稀释液ds<[1]>∶0.8u/ml　　ds<[2]>∶10.0u/ml　　ds<[3]>∶12.5u/ml　　T为新霉素　　标示量　　ＡT∶670u/mg　　稀释液dT<[1]>∶8.0u/ml　　dT<[2]>∶10.0u/ml　　dT<[3]>∶12.5u/ml　　r＝1∶0.8　　I＝

 

　(1) 特异反应处理
　　表4－1第三列第四行dT<[1]>的第4个数值特小，本例为随机区组设计按(10)式计算决定此值是否属特异值。
　　m＝5　y<[a]>＝15　y<[2]>＝35　y<[m]>＝41
　　　　　　　y<[2]>－y<[a]>　　35-15
　　J<[1]>＝──────── ＝────＝0.77
　　　　　　　y<[m]>－y<[a]>　　41-15
　　查表三，m＝5时，J<[1]>＝0.73，小于计算值0.77, 故此值可以剔除。剔除后形成的缺项按(13)式补足。
　　C＝149　R＝149.5　G＝929.5　K＝4　m＝5
　　　　　　　　　4×149+5×149.5-929.5
　　缺项补足值y＝─────────────＝34.5
　　　　　　　　　　　　　(4-1)(5-1)

            　　表4-1　缩宫素效价测定结果
　　────┬────┬────┬────┬────┬────
  　　剂量u │ds<[1]> │ds<[2]> │dT<[1]> │dT<[2]> │　∑ym
　  　　　　│ 0.0068 │ 0.0090 │ 0.0080 │ 0.0106 │　　　　　　　
　　────┼────┼────┼────┼────┼─────
　　　　　　│　39.5　│　68.0　│　41.0　│　71.0　│　219.5
　　　　　　│　37.0　│　62.5　│　36.0　│　53.0　│　188.5
　　   y　　│　35.0　│　63.0　│　37.0　│　62.0　│　197.0
　　　　　　│　　　　│　　　　│　34.5　│　　　　│　　　　　　　
　　　　　　│　31.5　│　58.0　│ (15.0) │　60.0　│　184.0
　　　　　　│　30.0　│　50.0　│　35.0　│　60.0　│　175.0
　─────┼────┼────┼────┼────┼─────
　　∑y(k)　│ 173.0　│ 301.5　│ 183.5　│ 306.0　│　 946.0
　　　　　　│S<[1]>　│S<[2]>　│T<[1]>　│T<[2]>　│　　　　　　　
　─────┴────┴────┴────┴────┴─────

　　随机区组设计(2.2)法，K＝4。每组4个剂量为一区组，其给药次序为剂量组内所加因级限制。各剂量组均为5个反应，m＝5。
　　(2) 按(14)～(18)式计算各项差方和
　　补足了一个缺项，误差项的自由度按(17)式再减1。

　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　964.0<2>
　　差方和(总)＝39.5<2>+37.0<2>+…+60.0<2>+60.0<2>-────＝3600.20
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　5×4
　　f＝5×4-1＝19
　　　　　　　　　173.0<2>+301.5<2>+183.5<2>+306.0<2>　　964.0<2>
　　差方和(剂间)＝──────────────────－ ────＝ 3163.10
　　　　　　　　　　　　　　　　　5　　　　　　　　　　　　5×4
　　f＝4-1＝3
　　　　　　　　　　219.5<2>+188.5<2>+…+184.0<2>+175.0<2>　　964.0<2>
　　差方和(区组间)＝───────────────────－ ───＝ 285.82
　　　　　　　　　　　　　　　　　4　　　　　　　　　　　　　　5×4
　　f＝5-1＝4

　　差方和(误差)＝3600.20-3163.10-285.82＝151.28
　　f＝19-3-4-1＝11
　　(3) 剂间变异分析及可靠性测验
　　按表四(2.2)法计算,结果见表4－2、表4－3。
　　结论：回归非常显著（P＜0.01)，偏离平行不显著（P＞0.05)，实验结果成立。
　　区组间差异显著（P＜0.05)，分离区组间变异，可以减小实验误差。
　　缩宫素离体子宫效价测定，如区组间变异不显著，也可以不分离区组间变异，用随机设计方差分析法计算。

                        　　表4-2　缩宫素(2.2)法剂间变异分析
━━━━━┯━━━━━━━━━━━━━━━┯━━━━━━┯━━━━━━━━┯━━━━━━━━━━
　　　　　│　　　　　 ∑y(k) 　　　　　　│　　　　　　│　　　　　　　　│　　　　　　　
      　　├───┬───┬───┬───┤　　　　　　│　　　　　　　　│　　 差　方　和
 变异来源 │S<[1]>│S<[2]>│T<[1]>│T<[2]>│m∑C<[i]><2>│∑[C<[i]>∑y(k)]│[∑(C<[i]>.∑y(k))]<2>
　　　　　│ 173.0│301.5 │183.5 │306.0 │　　　　　　│　　　　　　　　│ ─────────
      　　├───┴───┴───┴───┤　　　　　　│　　　　　　　　│　　 m.∑C<[i]><2>　　　　
　　　　　│　　　正交多项系数(C<[i]>)　　│　　　　　　│　　　　　　　　│　　　　　　　　　
─────┼───┬───┬───┬───┼──────┼────────┼──────────
 试品间　 │　-1　│　-1　│　1　 │　1　 │　5×4　　　│　　 15.0 　　　│　　　 11.25
 回归 　　│　-1　│　 1　│ -1　 │　1　 │　5×4　　　│　　251.0 　　　│　　 3150.05
 偏离平行 │　 1　│　-1　│ -1　 │　1　 │　5×4　　　│　　 -6.00　　　│　　　　1.80　　
━━━━━┷━━━┷━━━┷━━━┷━━━┷━━━━━━┷━━━━━━━━┷━━━━━━━━━━
           　　表4-3　缩宫素效价测定(2.2)法可靠性测验结果
　　──────┬───┬────┬─────┬─────┬─────
　　 变 异 来 源│　 f　│ 差方和 │　方　差　│　　 F　　│　　P
　　──────┼───┼────┼─────┼─────┼─────
 　　试品间 　　│　1 　│　 11.25│　　11.25 │　 <1 　　│　>0.05
　 　回归 　　　│　1 　│ 3150.05│　3150.05 │　229.06　│　<0.01
　　 偏离平行　 │　1　 │　　1.80│　　 1.80 │　 <1 　　│　>0.05
　　──────┼───┼────┼─────┼─────┼──────
 　　剂间 　　　│　3 　│3163.10 │1054.37 　│　76.67　 │ <0.01
　 　区组间 　　│　4　 │ 285.82 │　71.46　 │　 5.20 　│ <0.05
　　 误差 　　　│ 11 　│ 151.27 │13.75 s<2>│　　　　　│ >0.01
　　──────┼───┼────┼─────┼─────┼─────
   　　总 　　　│ 19　 │3600.20 │　　　　　│　　　　　│　　　　　　　
　　──────┴───┴────┴─────┴─────┴─────

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