测定方法是焦磷酸质量法和红外分光光度计测定法。呼吸性粉尘中游离二氧化硅含量的测定，煤矿粉尘采用红外光谱法，非煤矿山粉尘采用X射线沿设法。
红外分光分析法。当红外光与物质相互作用时，其能量与物质分子的振动或转动能级相当会发生能级的跃迁，即分子电低能级过渡到高能级。其结果是某些波长的红外光被物质分子吸收产生红外吸收光谱。游离二氧化硅的吸收光谱的波长为12.5μm，12.8μm，14.4μm.
焦磷酸质量法。在245～250℃的温度下，焦磷酸能溶解硅酸盐及金属氧化物，面对游离二氧化硅几乎不溶，因此，用焦磷酸处理粉尘试样后，所得残渣的质量即为游离二氧化硅的量，以百分比表示。为了求得更精确的结果，可将残渣再用氢氟酸处理，经过这一过程所减轻的质量则为游离二氧化硅的含量。
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