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初级药士《答疑周刊》2018年第4期

    

初级药士《答疑周刊》2018年第4期

问题索引:

1.【问题】阿司匹林的分析,总结如下。

2.【问题】盐酸普鲁卡因的分析,总结如下。

具体解答:

1.【问题】阿司匹林的分析,总结如下。

项目

方法

鉴别反应

结构特点:阿司匹林酯结构水解生成水杨酸

方法:①三氯化铁反应。水杨酸与三氯化铁反应生成紫堇色的配位化合物;

②红外光谱法

杂质检查

主要杂质:乙酰化不完全或贮藏过程中水解产生游离水杨酸

检查方法:高效液相色谱法(HPLC)

含量测定

采用酸碱滴定法测定含量,以酚酞为指示剂

2.【问题】盐酸普鲁卡因的分析,总结如下。

项目

方法

鉴别反应

结构特点:具有芳伯氨基

方法:芳香第一胺反应。在盐酸介质中与亚硝酸钠作用,生成重氮盐,重氮盐进一步与β萘酚发生偶合反应,生成由橙黄到猩红色的沉淀

杂质检查

主要杂质:水解反应而产生对氨基苯甲酸

测定方法:反相液相色谱法

含量测定

亚硝酸钠滴定法进行含量测定,用永停法指示终点

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