公开(公告)号 | CN101028460A |
公开(公告)日 | 2007.09.05 |
申请(专利)号 | CN200710017620.6 |
申请日期 | 2007.04.04 |
专利名称 | 一种中药制剂金嗓清音丸的质量检测方法 |
主分类号 | A61K36/8994(2006.01)I |
分类号 | A61K36/8994(2006.01)I;A61K9/20(2006.01)I;A61P11/04(2006.01)I;G01N30/90(2006.01)I;G01N30/02(2006.01)I;A61K35/64(2006.01)N |
分案原申请号 | |
优先权 | |
申请(专利权)人 | 西安碑林药业股份有限公司 |
发明(设计)人 | 黄小华;付 彬;张 浩;雒西萍 |
地址 | 710048陕西省西安市东关龙渠堡75号 |
颁证日 | |
国际申请 | |
进入国家日期 | |
专利代理机构 | 西安新思维专利商标事务所有限公司 |
代理人 | 李 罡 |
国省代码 | 陕西;61 |
主权项 | 一种中药制剂金嗓清音丸的质量检测方法,将玄参、地黄、麦冬、黄芩、牡丹皮、赤芍、川贝母、泽泻、薏苡仁(炒)、石斛、僵蚕(麸炒)、薄荷、胖大海、蝉蜕、木蝴蝶、甘草,粉碎成细粉,过筛,混匀;每100g粉末加炼蜜35~50g与适量的水,制丸,干燥,用活性炭包衣,制成水蜜丸;或加炼蜜110~130g制成大蜜丸,即得,其特征在于包括以下步骤: (1)取本品水蜜丸10g,研细;或取大蜜丸16g,剪碎,加硅藻土8g,研匀;加水80ml,超声处理20分钟,在转速为3500转/分钟的离心机中离心10分钟,取上清液加盐酸2ml,微沸5分钟,滤过,滤液用三氯甲烷提取3次,每次20ml,合并三氯甲烷提取液,挥干,残渣加三氯甲烷1ml使溶解,作为供试品溶液;另取麦冬对照药材0.5g,加水40ml,同法制成对照药材溶液;照薄层色谱法试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以4∶1的三氯甲烷-丙酮为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃烘至斑点显色清晰;供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点; (2)取本品水蜜丸10g,研细,或取大蜜丸16g,剪碎,加硅藻土8g,研匀;加乙醚60ml,低温回流1小时,滤过,滤液挥去乙醚,残渣加丙酮1ml使溶解,作为供试品溶液;另取丹皮酚对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液;照薄层色谱法试验,吸取上述两种溶液各10ul,分别点于同一硅胶G薄层板上,以3∶1的环己烷-乙酸乙酯为展开剂,展开,取出,晾干,喷以盐酸酸性5%三氯化铁乙醇溶液,加热至斑点显色清晰;供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同的蓝褐色斑点; (3)取本品水蜜丸12g,研细,或取大蜜丸18g,切碎,加硅藻土9g,研匀;加甲醇80ml,超声处理20分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加水20ml使溶解,用盐酸调节PH值至约为2,用乙酸乙酯振摇提取2次,每次20ml,合并提取液,蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液;另取黄芩苷对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液;照薄层色谱法试验,吸取上述两种溶液各10ul,分别点于同一硅胶G薄层板上,以5∶3∶1∶1的乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水为展开剂,展开,取出,晾干,喷以盐酸酸性5%三氯化铁乙醇溶液;供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点; (4)芍药苷含量测定 对照品溶液的制备:取芍药苷对照品适量,精密称定,加稀乙醇制成每1ml含0.1mg的溶液,即得; 供试品溶液的制备:取本品水蜜丸适量,研细,取约1g;或取重量差异项下的大蜜丸,剪碎,混匀,取约1.6g,精密称定;置具塞锥形瓶中,精密加入稀乙醇25ml,密塞,称定重量,超声处理30分钟,放冷,再称定重量,用稀乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得; 用高效液相色谱法测定:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以17∶83的乙腈-0.1%磷酸溶液为流动相;检测波长为232nm;理论板数按芍药苷峰计算应不低于2000;分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各10ul,注入液相色谱仪,测定,计算样品中芍药苷的含量。 |
摘要 | 本发明属中药成方制剂领域,具体来说是涉及一种中药制剂金嗓清音丸的质量检测方法。本发明提供了对丹皮酚、黄芩苷的定性鉴别,制定出了最佳的供试品制备方法,找到了合适的展开剂,能对该制剂进行有效的定性鉴别。此外本发明提供了芍药苷的含量测定方法,因为芍药苷与其它组份分离度、重现性、精密度、回收率好,所以采用高效液相色谱法测定本品中芍药苷的含量,制定出了最佳的供试品制备方法和流动相配制方法,大大提高了芍药苷的含量检测准确度。本方法的建立,有利于市场上对该中药制剂的真伪优劣进行鉴别。 |
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