公开(公告)号 | CN1221543C |
公开(公告)日 | 2005.10.05 |
申请(专利)号 | CN03113062.3 |
申请日期 | 2003.03.27 |
专利名称 | d-α生育酚的制备方法 |
主分类号 | C07D311/72 |
分类号 | C07D311/72 |
分案原申请号 | |
优先权 | |
申请(专利权)人 | 华东中药工程集团有限公司 |
发明(设计)人 | 曹光明;倪其骅;张兴勤;陈立光 |
地址 | 230061 安徽省合肥市高新区天智路国家中药基地华东公司 |
颁证日 | |
国际申请 | |
进入国家日期 | |
专利代理机构 | 合肥诚兴知识产权代理有限公司 |
代理人 | 宣圣义 |
国省代码 | 安徽;34 |
主权项 | d-α生育酚的制备方法,包括甲基化反应和水洗、分离步骤,其特征在于其工艺条件:混合生育酚按1∶2-5的比例溶解于有机溶剂之中,溶解后按混合生育酚1∶0.8或0.33的比例投入催化剂氯化亚锡;以甲醛溶液做甲基化剂在反应釜中搅拌回流3-4小时,常压下反应温度40-70℃;甲基化反应料液在水洗釜中用水洗涤三次,静止分层,分去水层后,加热至50-70℃,蒸出溶剂即得d-α生育酚浸膏。 |
摘要 | d-α生育酚的制备方法,属天然药物制备技术领域。其所要解决的技术问题是:提供一种工艺条件要求简单、容易实现工业化生产、且异构体转化率和收率均较高的d-α生育酚的制备方法。其技术要点是:(1)混合生育酚的甲基化反应:混合生育酚按1∶2~5的比例溶解于有机溶剂之中,溶解后按混合生育酚1∶1.5~3的比例投入催化剂;以甲醛溶液做甲基化剂在反应釜中搅拌回流3~4小时,常压下反应温度40~70℃。(2)水洗、分层、脱溶:甲基化反应料液在水洗釜中用水洗涤三次,静止分层,分去水层后,加热至50~70℃,蒸出溶剂即得d-α生育酚。其转化率高达99%以上,反应的总生育酚收率亦可达90~92%。 |
国际公布 |