公开(公告)号 | CN1810759A |
公开(公告)日 | 2006.08.02 |
申请(专利)号 | CN200610038402.6 |
申请日期 | 2006.02.16 |
专利名称 | 大黄酸的制备方法 |
主分类号 | C07C66/02(2006.01)I |
分类号 | C07C66/02(2006.01)I;C07C51/00(2006.01)I;A61P31/04(2006.01)I |
分案原申请号 | |
优先权 | |
申请(专利权)人 | 江阴南极星生物制品有限公司 |
发明(设计)人 | 吴建中;黄再新;叶 峰 |
地址 | 214421江苏省江阴市华士镇勤丰路南6号 |
颁证日 | |
国际申请 | |
进入国家日期 | |
专利代理机构 | 江阴市同盛专利事务所 |
代理人 | 唐纫兰 |
国省代码 | 江苏;32 |
主权项 | 一种大黄酸的制备方法,其特征在于:它是经过芦荟大黄素的制备、大黄酸粗品的制备和大黄酸的精制得到药品级大黄酸,其具体工艺方法如下:步骤一、芦荟大黄素的制备,将芦荟素投入反应容器中,加入盐酸,升温至100℃±5℃,回流保温1小时±0.5小时;然后冷却至3-5℃保温1小时±0.5小时,过滤除去不溶物,滤液转入另一个反应容器中,在回流状态下缓慢滴加预先配好的三氯化铝的盐酸溶液,结束后保温回流5小时±1小时;保温完毕后冷却至3-5℃过滤,滤饼用水洗,直至母液无色;将滤饼真空干燥,得粉末;将该粉末投入反应容器中,加入甲苯提取,加热至85℃±5℃保温1小时±0.5小时,趁热过滤,提取多次;合并甲苯提取液,蒸馏,冷却至-10℃±2℃结晶1小时±0.5小时,过滤,经真空干燥得芦荟大黄素,步骤二、大黄酸粗品的制备,将芦荟大黄素、甲基磺酸投入反应容器中,搅拌至全部溶解;分多次加入亚硫酸盐,控温不高于65℃;加完后缓慢升温至100℃±5℃,保温2小时±0.5小时;然后倒入冰水中,急降温至40℃后过滤,滤饼水洗直至母液pH=6-7,经真空干燥得大黄酸粗品,步骤三、大黄酸的精制,将大黄酸粗品用乙醇或乙酸乙酯加热溶解,活性炭处理30分钟±5分钟,过滤,减压浓缩,冷却至5℃±1℃,过滤,滤饼经真空干燥得大黄酸精品。 |
摘要 | 本发明涉及一种抗菌药物大黄酸的制备方法,其具体工艺方法如下:将芦荟素投入反应容器中,加入盐酸,升温,回流保温,冷却,过滤,滴加三氯化铝的盐酸溶液,保温,过滤,真空干燥,得粉末;将该粉末投入反应容器中,加入甲苯提取,蒸馏,冷却,结晶,干燥得芦荟大黄素;将芦荟大黄素、甲基磺酸投入反应容器中,加入亚硫酸盐,升温,保温,降温至,过滤,真空干燥得大黄酸粗品;将大黄酸粗品用乙醇或乙酸乙酯加热溶解,活性炭处理,过滤,减压浓缩,冷却,过滤,滤饼经真空干燥得大黄酸精品。本发明提取、提纯的工艺简单、易实现工业化生产。 |
国际公布 |