公开(公告)号 | CN1616464A |
公开(公告)日 | 2005.05.18 |
申请(专利)号 | CN200310108589.9 |
申请日期 | 2003.11.10 |
专利名称 | 双酯双苄生物素的制备方法 |
主分类号 | C07D495/04 |
分类号 | C07D495/04;//(C07D495/04,235∶00,333∶00) |
分案原申请号 | |
优先权 | |
申请(专利权)人 | 浙江医药股份有限公司新昌制药厂 |
发明(设计)人 | 陈建辉;魏昂峰;王燕 |
地址 | 312500浙江省新昌县城关镇环城东路59号 |
颁证日 | |
国际申请 | |
进入国家日期 | |
专利代理机构 | 浙江翔隆专利事务所 |
代理人 | 戴晓翔 |
国省代码 | 浙江;33 |
主权项 | 双酯双苄生物素的制备方法,其特征是反应步骤如下:在乙醇镁缩丙二酸二乙酯溶液中,加入锍鎓盐,升温至50~120℃,保温反应4~15小时;之后冷却至室温,加酸调节PH<3,分出有机层,水层用芳烃溶媒萃取,合并有机层,用3~5%的碳酸氢钠水溶液洗涤有机层至中性,然后用干燥剂干燥,过滤,从滤液中回收芳烃溶媒后得淡黄色液体,加入石油醚浸泡,析出白色固体后过滤,即得双酯双苄生物素。 |
摘要 | 本发明是一种用来合成d-生物素中间体双苄生物素的原料双酯双苄生物素的制备方法。现有的工艺存在丙二酸二乙酯单耗高,成本高等问题,且都使用了金属钠、甲醇钠等强还原剂,危险性很大。本发明的反应步骤如下:在乙醇镁缩丙二酸二乙酯溶液中,加入锍鎓盐,升温至50~120℃,保温反应4~15小时;之后冷却至室温,加酸调节pH<3,分出有机层,水层用芳烃溶媒萃取,合并有机层,用3~5%的碳酸氢钠水溶液洗涤有机层至中性,然后用干燥剂干燥,过滤,从滤液中回收芳烃溶媒后得淡黄色液体,加入石油醚浸泡,析出白色固体后过滤。本发明用乙醇镁缩丙二酸二乙酯溶液作缩合剂,反应条件温和且反应完全,具有危险性小,操作简便,收率高,成本低和纯度高等优点。 |
国际公布 |