丙酰-L-卡尼丁合成工艺及有关物质和含量的检测方法
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公开(公告)号
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CN1651402A
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公开(公告)日
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2005.08.10
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申请(专利)号
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CN200410035942.X
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申请日期
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2004.10.15
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专利名称
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丙酰-L-卡尼丁合成工艺及有关物质和含量的检测方法
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主分类号
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C07C229/22
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分类号
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C07C229/22;C07C227/16;G01N30/02;G01N30/90
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分案原申请号
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优先权
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申请(专利权)人
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山东齐都药业有限公司
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发明(设计)人
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贡肖巍;徐文芳;郑家晴;张建礼;翟海民;王丽;崔美兰
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地址
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255400山东省淄博市临淄区人民东路28号
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颁证日
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国际申请
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进入国家日期
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专利代理机构
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济南三达专利事务所
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代理人
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李健康
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国省代码
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山东;37
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主权项
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丙酰-L-卡尼丁的合成工艺，其特征在于a.先取L-卡尼丁或L-卡尼丁盐酸盐，加入对甲苯磺酸，再以丙酸为溶剂于搅拌下溶解；然后b.缓慢加入丙酰氯，经升温、保温反应后取出并冷却至室温，再加入丙酮，经搅拌和过滤后加入乙醚，然后再将经搅拌产生有白色沉淀析出液送冷藏，最后经过滤、干燥得丙酰-L-卡尼丁盐酸盐。
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摘要
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本发明提供丙酰-L-卡尼丁合成工艺及有关物质和含量的检测方法，所述的合成方法是用L-卡尼丁与丙酰氯的酰化反应以干燥丙酸为溶剂，在对甲苯磺酸催化条件下进行。所述的检测方法是用高效液相色谱法测定丙酰卡尼丁含量，流动相配制方法是在pH值为2.4的磷酸盐缓冲液中加入庚烷磺酸钠和正丁醇制得，流速为每分钟0.8～1毫升，在波长210～232纳米处测其吸收；用薄层色谱法测丙酰卡尼丁有关物质，展开剂的配制方法是将正丁醇、丙酮或正己烷、甲酸、水混合，用微晶纤维素预制板点样，层析缸展开，碘蒸汽显色。
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国际公布
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