一种1,4,7,10,13-五氮杂环十五烷的制备方法
医药数据库中心 药学论坛 江苏省原子医学研究所/傅榕赓;项景德;曹国宪;潘尚仁;梁高林;陈正平;吴春英;杨敏;陆春雄;王颂佩;李晓敏;张同兴
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公开(公告)号
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CN1225461C
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公开(公告)日
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2005.11.02
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申请(专利)号
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CN03158249.4
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申请日期
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2003.09.15
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专利名称
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一种1,4,7,10,13-五氮杂环十五烷的制备方法
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主分类号
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C07D259/00
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分类号
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C07D259/00
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分案原申请号
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优先权
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申请(专利权)人
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江苏省原子医学研究所
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发明(设计)人
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傅榕赓;项景德;曹国宪;潘尚仁;梁高林;陈正平;吴春英;杨 敏;陆春雄;王颂佩;李晓敏;张同兴
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地址
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214063江苏省无锡市钱荣路20号
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颁证日
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国际申请
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进入国家日期
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专利代理机构
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无锡市大为专利事务所
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代理人
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时旭丹
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国省代码
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江苏;32
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主权项
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一种1，4，7，10，13-五氮杂环十五烷的制备方法：A)三乙烯四胺和对甲苯磺酰氯反应合成N，N′，N″，N-四对甲苯磺酰三乙烯四胺，B)二乙醇胺和对甲苯磺酰氯反应合成N-双(2-对甲苯磺酰羟乙基)-对甲苯磺酰胺，C)N，N′，N″，N-四对甲苯磺酰三乙烯四胺和N-双(2-对甲苯磺酰羟乙基)-对甲苯磺酰胺进行缩合反应合成1，4，7，10，13-五对甲苯磺酰五氮杂环十五烷，D)1，4，7，10，13-五对甲苯磺酰五氮杂环十五烷进行还原反应，脱对甲苯磺酰基得1，4，7，10，13-五氮杂环十五烷，其特征是，制备N，N′，N″，N-四对甲苯磺酰三乙烯四胺时，对其粗品用甲醇和二氯甲烷混合溶剂，甲醇∶二氯甲烷＝5∶1，v/v，进行回流处理，制备N-双(2-对甲苯磺酰羟乙基)-对甲苯磺酰胺时，反应温度为20～30℃，反应时间3～5小时，制备1，4，7，10，13-五对甲苯磺酰五氮杂环十五烷时，过滤后的1，4，7，10，13-五对甲苯磺酰五氮杂环十五烷用无水Na2SO4干燥过夜，制备1，4，7，10，13-五氮杂环十五烷时，脱对甲苯磺酰基反应，反应温度提高到160℃，反应40分钟即可。
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摘要
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一种1，4，7，10，13-五氮杂环十五烷的制备方法，属于五氮杂环化合物合成技术领域。通过N，N′，N″，N″′-四对甲苯磺酰三乙烯四胺与N-双(2-对甲苯磺酰羟乙基)-对甲苯磺酰胺进行1+1成环缩合，再经过还原得到1，4，7，10，13-五氮杂环十五烷。经元素分析、红外光谱、核磁共振谱和质谱对其结构进行了表征。本发明对原有文献报道的合成方法作了改进，对操作条件和纯化处理进行改进后产率有了显著提高，且简化了装置，易于操作，缩短了反应时间。
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国际公布
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