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冬凌草甲素标准用对照品的分离制备工艺

医药数据库中心 药学论坛 中国科学院武汉植物园/王有为;卢笑丛;龚复俊;崔慧芳;葛建;陈玲
公开(公告)号 CN1712401A  
公开(公告)日 2005.12.28  
申请(专利)号 CN200510018540.3  
申请日期 2005.04.13  
专利名称 冬凌草甲素标准用对照品的分离制备工艺  
主分类号 C07D311/02  
分类号 C07D311/02;G01N30/90  
分案原申请号  
优先权  
申请(专利权)人 中国科学院武汉植物园  
发明(设计)人 王有为;卢笑丛;龚复俊;崔慧芳;葛 建;陈 玲  
地址 430074湖北省武汉市武昌区磨山  
颁证日  
国际申请  
进入国家日期  
专利代理机构 武汉开元专利代理有限责任公司  
代理人 朱盛华  
国省代码 湖北;42  
主权项 冬凌草甲素标准用对照品的分离制备工艺,其特征在于按如下步骤进行:A、含量大于90%的冬凌草甲素粗结晶用20~40倍甲醇热处理,按重量比粗结晶∶柱层析硅胶=1∶0.3~1∶0.5将粗结晶与200~300目柱层析硅胶拌混均匀,置于温度低于50℃、通风的环境中干燥,B、取重量是拌样硅胶8~12倍的200目~300目新鲜硅胶装柱,再将拌样硅胶置于其上,用5~8倍柱中硅胶体积的石油醚洗涤前杂,再用4∶1~8∶3的石油醚、丙酮混合溶剂梯度解吸,C、收集富含冬凌草甲素的流份,用薄层层析法展开,以10%~50%硫酸乙醇显色,到冬凌草甲素层析斑点显色不明显时停止解吸,解吸液在温度为50℃、真空度0.6~0.8Mpa条件下浓缩,浓缩液出现浑浊时停止,D、浓缩液在-4℃~4℃静置2到4h结晶,减压抽滤,使冬凌草甲素晶体与母液分离,母液继续减压浓缩至出现浑浊,再静置结晶,重复数次直至从母液中不再析出冬凌草甲素结晶,E、合并冬凌草甲素结晶,用10~15倍的丙酮、甲醇混合溶剂进行重结晶精制,所获结晶用高效液相色谱仪测定冬凌草甲素纯度达到99.5%以上,即为冬凌草甲素标准对照品,丙酮、甲醇混合液二者的体积比为丙酮∶甲醇=1∶8~1∶3。  
摘要 冬凌草甲素标准用对照品的分离制备工艺,涉及一种从冬凌草中制备冬凌草甲素标准对照品的方法。将粉碎的冬凌草进行回流提取,提取液浓缩得稠膏状提取物,脱脂后上硅胶柱层析,解吸,减压浓缩,静置结晶,得含量大于90%的冬凌草甲素粗结晶。粗结晶用甲醇溶解,上硅胶柱层析,用石油醚洗涤前杂,再以石油醚、丙酮混合溶剂进行梯度解吸,合并富含冬凌草甲素流份的解吸液,浓缩结晶,减压抽滤,使晶体与母液分离,母液继续浓缩结晶,依此法重复操作多次,直至母液中再无结晶析出。合并结晶,以丙酮、甲醇混合溶剂进行重结晶精制,得纯度达99.5%以上的冬凌草甲素标准对照品。本发明所用溶剂量少,成本低廉,适于实验室小规模制备。  
国际公布  
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