| 公开(公告)号 | CN1238322C |
| 公开(公告)日 | 2006.01.25 |
| 申请(专利)号 | CN200310112817.X |
| 申请日期 | 2003.12.31 |
| 专利名称 | 医药中间体2，3，4-三甲氧基苯甲醛的制备方法 |
| 主分类号 | C07C47/575(2006.01)I |
| 分类号 | C07C47/575(2006.01)I;C07C45/71(2006.01)I |
| 分案原申请号 | |
| 优先权 | |
| 申请(专利权)人 | 南京龙源天然多酚合成厂 |
| 发明(设计)人 | 张宗和;黄嘉玲;徐 浩;李丙菊;秦 清;仲崇茂 |
| 地址 | 210032江苏省南京市浦口区宁六路134号 |
| 颁证日 | |
| 国际申请 | |
| 进入国家日期 | |
| 专利代理机构 | 南京众联专利代理有限公司 |
| 代理人 | 王荷英 |
| 国省代码 | 江苏;32 |
| 主权项 | 医药中间体2，3，4-三甲氧基苯甲醛的制备方法，其特征是以没食子酸衍生物2，3，4-三羟基苯甲醛为主原料，硫酸二甲酯为烷化剂，在相转移催化剂季铵盐及氢氧化钠存在下，通过O-烷化方法进行甲基化反应，各物料投料重量比是：2，3，4-三羟基苯甲醛∶硫酸二甲酯∶相转移催化剂季铵盐＝1∶3～4∶0.08～0.1，控制反应温度50～70℃，反应后物料静置分层，取上层油状物经水洗至中性，减压蒸馏，馏出物冷却得结晶产品。 |
| 摘要 | 本发明涉及一种医药中间体2，3，4-三甲氧基苯甲醛化合物的制备方法，该化合物用于Ca2+通道阻滞剂药物的合成。本发明以没食子酸衍生物2，3，4-三羟基苯甲醛为主原料，硫酸二甲酯为烷化剂，在相转移催化剂季胺盐及氢氧化钠的存在下，通过O-烷化方法进行甲基化反应，各物料投料重量比是：2，3，4-三羟基苯甲醛∶硫酸二甲酯∶PTC催化剂＝1∶3～4∶0.08～0.1，氢氧化钠适量，控制反应温度50～70℃，反应后物料静置分层，取上层油状物经水洗至中性，减压蒸馏，馏出物冷却得结晶产品。本发明采用相转移催化技术及梯度投料方案，反应条件温和，使2，3，4-三甲氧基苯甲醛产物收率达88％，纯度达99％以上。 |
| 国际公布 |
