| 公开(公告)号 | CN1241927C |
| 公开(公告)日 | 2006.02.15 |
| 申请(专利)号 | CN03138706.3 |
| 申请日期 | 2003.06.24 |
| 专利名称 | 高效液相法精制河豚毒素的方法 |
| 主分类号 | C07D491/22(2006.01)I |
| 分类号 | C07D491/22(2006.01)I;C07D311/00(2006.01)N;C07D319/00(2006.01)N;C07D239/00(2006.01)N |
| 分案原申请号 | |
| 优先权 | |
| 申请(专利权)人 | 中国海洋大学 |
| 发明(设计)人 | 宫庆礼;崔建洲;王仁芳;阎承璋;黄海龙;车兆东 |
| 地址 | 266003山东省青岛市鱼山路5号 |
| 颁证日 | |
| 国际申请 | |
| 进入国家日期 | |
| 专利代理机构 | 青岛海昊知识产权事务所有限公司 |
| 代理人 | 崔清晨 |
| 国省代码 | 山东;37 |
| 主权项 | 一种高效液相法精制河豚毒素的方法，先称取标准品和河豚毒素粗品制成稀醋酸水溶液，得到标准样品的色谱图和粗品的制备图；用分析/半制备型高效液相色谱仪控制流速和进样量，根据已建立的标准条件确定制备条件的毒素峰，收集制备色谱中对应峰的流出液，其特征是将所得流出液，调节pH值析出结晶；将该结晶先后用稀氨水、乙醇洗涤，然后将结晶溶于稀醋酸中，再用稀氨水调节pH，出结晶，如此反复数次，将获得的结晶干燥；分离河豚毒素所用的流动相为醋酸水溶液，该醋酸水溶液的浓度为0.1-5％。 |
| 摘要 | 一种高效液相法精制河豚毒素的方法，其特征是先称取标准品和河豚毒素粗品制成稀醋酸水溶液，得到标准样品的色谱图和粗品的制备图。用分析/半制备型高效液相色谱仪控制流速和进样量，根据已建立的标准条件确定制备条件的毒素峰，收集制备色谱中对应峰的流出液，调节pH值，析出结晶，将该结晶先后用稀氨水、乙醇洗涤，然后将结晶溶于稀醋酸中，再用稀氨水调节pH，出结晶，如此反复数次；将获得的结晶干燥。本发明能防止产品异构化，确保TTX的活性，减少损失，并且不需要贵重试剂，杜绝了带入背景杂质的可能，确保了TTX的纯度，操作简便，避免使用过多的毒性试剂，比较安全，流动相的条件简单，成本低。 |
| 国际公布 |
