4,5－二甲基－1,3－二氧杂环戊烯－2－酮的化学合成方法
|
公开(公告)号
|
CN1261427C
|
|
公开(公告)日
|
2006.06.28
|
|
申请(专利)号
|
CN03150456.6
|
|
申请日期
|
2003.08.18
|
|
专利名称
|
4，5－二甲基－1，3－二氧杂环戊烯－2－酮的化学合成方法
|
|
主分类号
|
C07D317/38(2006.01)I
|
|
分类号
|
C07D317/38(2006.01)I
|
|
分案原申请号
|
|
|
优先权
|
|
|
申请(专利权)人
|
浙江工业大学
|
|
发明(设计)人
|
苏为科;谢媛媛;梁现蕊;李永曙;吴春雷;施缃君
|
|
地址
|
310014浙江省杭州市下城区朝晖六区
|
|
颁证日
|
|
|
国际申请
|
|
|
进入国家日期
|
|
|
专利代理机构
|
杭州天正专利事务所有限公司
|
|
代理人
|
王 兵;袁木棋
|
|
国省代码
|
浙江;33
|
|
主权项
|
一种4，5-二甲基-1，3-二氧杂环戊烯-2-酮的化学合成方法，其特征是以3-羟基-2-丁酮与双(三氯甲基)碳酸酯为原料在助剂存在下有机溶剂中合成而得，其投料摩尔比为3-羟基-2-丁酮∶双(三氯甲基)碳酸酯∶助剂为1∶0.34～0.8∶1～5；其有机溶剂用量为3-羟基-2-丁酮质量的5-10倍；其反应温度为0-5℃反应2～3小时，150-180℃反应45～75分钟，所述的助剂为三乙胺或吡啶或N-甲基吡咯或四丁基脲或N，N-二甲基苯胺或N，N-二甲基甲酰胺等。
|
|
摘要
|
4，5-二甲基-1，3-二氧杂环戊烯-2-酮是重要的有机合成中间体，在医药工业上，主要用于合成新型半合成抗生素，例如用于合成半合成青霉素－盐酸仑氨西林(Lenampicillin Hydrocloride)。本发明用双(三氯甲基)碳酸酯替代光气直接与3-羟基-2-丁酮在适当的助剂存在下有机溶剂中反应制得4，5-二甲基-1，3-二氧杂环戊烯-2-酮。该化学合成方法从工艺源头消除了安全隐患，减少了三废产生量，是一条原料价廉易得、生产安全可靠、反应收率高、生产成本低、三废少的4，5-二甲基-1，3-二氧杂环戊烯-2-酮制备方法。
|
|
国际公布
|
|
...
