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一种制备1-甲基-3-乙基-3-(3-羟基苯基)-六氢-1H-氮杂盐酸盐的方法

医药数据库中心 药学论坛 复旦大学/仇缀百;郝敬来;李炜;谢琼;陈燕
公开(公告)号 CN1271057C  
公开(公告)日 2006.08.23  
申请(专利)号 CN200410017499.3  
申请日期 2004.04.07  
专利名称 一种制备1-甲基-3-乙基-3-(3-羟基苯基)-六氢-1H-氮杂盐酸盐的方法  
主分类号 C07D223/10(2006.01)I  
分类号 C07D223/10(2006.01)I  
分案原申请号  
优先权  
申请(专利权)人 复旦大学  
发明(设计)人 仇缀百;郝敬来;李 炜;谢 琼;陈 燕  
地址 200433上海市邯郸路220号  
颁证日  
国际申请  
进入国家日期  
专利代理机构 上海正旦专利代理有限公司  
代理人 包兆宜  
国省代码 上海;31  
主权项 一种制备1-甲基-3-乙基-3-(3-羟基苯基)-六氢-1H-氮杂盐酸盐的方法,其特征是,以间甲氧基苯乙酮(V)为起始原料经Willgerodt重排、氯化亚砜酰化、与以2-甲基吡咯烷酮(II)为起始原料经酸性开环、甲酯化所得的4-甲氨基丁酸甲酯盐酸盐(IV)酰化缩合得到中间体N-甲基-N-(3-甲氧羰基-丙基)-(3-甲氧苯基)乙酰胺(VIII),再在氨基钠强碱性条件下缩合成环得到中间体1-甲基-3-(3-甲氧基苯基)-六氢-1H氮杂-2、4-二酮(IX);后在叔丁醇钾作用下,碘乙烷取代活性亚甲基得到1-甲基-3-乙基-3-(3-甲氧基苯基)-六氢-1H-氮杂-2、4-二酮(X),接着用Wolff-Kishner-黄鸣龙反应还原、去甲基得到1-甲基-3-乙基-3-(3-羟基苯基)-六氢-1H-氮杂-2-酮(XI),用锂铝氢在无水四氢呋喃中还原得到1-甲基-3-乙基-3-(3-羟基苯基)-六氢-1H-氮杂(I),最后在异丙醇中通氯化氢气体成盐。  
摘要 本发明属于制药领域,涉及一种1-甲基-3-乙基-3-(3-羟基苯基)-6氢-1H-氮杂卓盐酸盐的制备方法。本发明以间甲氧基苯乙酮为起始原料经Willgerodt重排、氯化亚砜酰化、与4-甲氨基丁酸甲酯盐酸盐酰化缩合合成关键中间体N-甲基-N-(3-甲氧羰基-丙基)-(3-甲氧苯基)乙酰胺;N-甲基-N-(3-甲氧羰基-丙基)-(3-甲氧苯基)乙酰胺的环合反应采用氨基钠为碱性试剂,在非极性溶剂中完成得1-甲基-3-(3-甲氧基苯基)-6氢-1H-氮杂卓-2、4-二酮。其后的乙基化反应选用叔丁醇钾和碘乙烷可减少氧烃化比例,再经Wolff-Kishner-Huang和锂铝氢二步还原反应,最后成盐得目标化合物。本发明所述的方法采用价廉的原料和试剂,生产成本低,各步反应条件温和、操作简便,是一种很有工业应用前景的制备方法。  
国际公布  
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